利用超声检测方法对材料表面改性层特性（如孔隙、微裂纹、几何尺寸、弹性模量、结合强度、残余应力等）进行表征是改性层质量评价研究的热点。材料表面改性层的厚度一般较薄，且存在一个甚至多个异质薄层，导致界面的超声回波相互叠加与干涉，使获得的回波信号具有较高的非平稳特性，从而增加了超声特征参量提取的难度。虽然传统的频谱分析技术具有很多优点，已广泛应用于材料的超声无损表征与评价，但其不能提供满足非平稳信号的有关时间的信息，本文将时频分析方法首次应用于薄层材料的超声无损表征与评价中，从时间和频率两个方面来描述非平稳信号的特征。 通过对时频分析方法的了解及对时频分析方法中函数性能的分析，发现时频分析能提供时间频率的二维展现，适合于非平稳信号的分析；将傅立叶变换、短时傅立叶变换与小波变换性能进行比较，发现傅立叶变换特别适合处理长时间内较稳定的信号，短时傅立叶变换由于其具有实时性，因而具有一定的应用场合，但要适当的选择窗口函数，才可取得较好的效果，小波变换特别适合处理突变信号；利用matlab实现了时频分析的程序实现及其可视化。 利用db4小波对表面产生再结晶的DZ4合金试样的超声回波信号进行了去噪处理，根据小波变换的多尺度特点，利用db4小波对信号进行2层分解，将信号进行分频处理，由于噪声存在于高频成分，将信号分解后的高频成分滤去，并进行信号重构。去噪后的超声回波信号较去噪前的光滑，即保留信号本身特征，又提高了信号的分析精度。实现了对高散射、强噪声基体上声阻抗差值小于2％的弱界面回波的提取。 对厚度分别为270μm及295μm的ZrO₂陶瓷涂层试样的超声回波信号进行短时傅立叶变换，通过对比矩形窗、汉宁窗和海明窗的时频图，发现矩形窗较汉宁窗和海明窗对陶瓷涂层试样不同界面回波有较强的区分效果。通过对矩形窗的时频图分析，发现厚度为295μm试样的涂层界面回波到达时间较厚度为270μm试样的涂层界面回波的到达时间延迟16ns，经计算对应的ZrO₂陶瓷涂层的厚度差约为22μm，与实际情况符合较好。可见，基于矩形窗的短时傅立叶变换更适于薄层材料超声表征信号的分析。 采用连续小波变换模极大值方法，对Al表面厚度约270μm的环氧树脂薄层进行了厚度检测。通过对Marr和Morlet两种基本小波的比较，发现Marr小波特别适合于突变信号的检测；并采用基于Marr小波的小波变换模极大值法对250-350μm的ZrO₂陶瓷涂层进行了厚度测量，与金相结果符合较好。研究认为，时频分析方法适合表面改性材料的分析，为材料表面改性层质量评价提供了很好的途径。