【摘 要】
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工业废水中的重金属通常以络合态的形式存在,由于络合剂对重金属离子具有较强的络合能力,仅采用传统的碱性沉淀法无法有效去除废水中的重金属,所以常采用“先氧化破络,再化学沉淀”的处理模式。相对于羟基自由基（·OH）,硫酸根自由基(SO4·-)具有更高的氧化还原电位和更长的半衰期,可以在较宽的p H范围内氧化降解有机污染物。基于SO4·-的高级氧化法是一种对络合态重金属进行氧化破络行之有效的方法,其关键在
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工业废水中的重金属通常以络合态的形式存在,由于络合剂对重金属离子具有较强的络合能力,仅采用传统的碱性沉淀法无法有效去除废水中的重金属,所以常采用“先氧化破络,再化学沉淀”的处理模式。相对于羟基自由基（·OH）,硫酸根自由基(SO4·-)具有更高的氧化还原电位和更长的半衰期,可以在较宽的p H范围内氧化降解有机污染物。基于SO4·-的高级氧化法是一种对络合态重金属进行氧化破络行之有效的方法,其关键在于开发高效的活化方法,活化过硫酸盐释放出强氧化性的SO4·-,实现对络合态重金属的氧化破络。本论文开发了三种过硫酸盐的协同活化方法,并将其用于络合态重金属废水的处理研究,考察过硫酸盐的不同活化体系对Cu（Ⅱ）-EDTA的氧化破络效果,优化体系的反应参数;明确不同活化体系中产生的主要自由基物种,并进一步探究不同活化体系中过硫酸盐的活化机理;探究络合态重金属的破络机制以及EDTA有机配体可能的氧化降解路径。主要研究内容如下:（1）采用碱-热协同活化PDS,对络合态重金属Cu（Ⅱ）-EDTA废水进行氧化破络处理。碱活化与热活化之间存在显著的协同效应,碱活化PDS对Cu（Ⅱ）的去除效率为21.8%,热活化PDS对Cu（Ⅱ）的去除效率为65.7%,而碱-热协同活化PDS可以在60 min实现对Cu（Ⅱ）的几乎完全去除。·OH和O2·-是碱-热协同活化PDS体系中的主要自由基物种。EDTA有机配体可以分解转化为N,N-二甲基乙二胺、N-乙酰乙二胺、草酰胺、乙胺、氨基乙酸、甲基丙二酸、草乙酸、乙二醇、草酸、乙酸和甲酸等物质,并最终被矿化成NO3-、CO2和H2O。在与碱-热协同活化PDS相同的反应条件下（溶液p H维持在11,温度为60°C）,通过对破络沉淀后所产生的重金属污泥进行铁氧体包覆,不仅能有效地提升重金属污泥整体的化学稳定性,还能提高重金属污泥的致密性和降低重金属污泥的含水率。（2）采用碱-MW协同活化PDS,对络合态重金属Cu（Ⅱ）-EDTA废水进行氧化破络处理。碱活化与MW活化之间存在显著的协同效应,碱活化PDS对Cu（Ⅱ）的去除效率为4.5%,MW活化PDS对Cu（Ⅱ）的去除效率为81.9%,而碱-MW协同活化PDS可以在8 min内实现99.9%的Cu（Ⅱ）去除。SO4·-和O2·-是碱-MW协同活化PDS体系中的主要自由基物种。碱-MW协同活化PDS处理Cu（Ⅱ）-EDTA废水所产生的沉淀主要由CuO颗粒组成。EDTA有机配体可以分解转化为N,N-二甲基乙二胺、N-乙酰基乙二胺、草酰胺、乙胺、氨基乙酸、甲基丙二酸、草乙酸、丙酮酸和乙酸等物质,并最终被矿化成NO3-、CO2和H2O。Cu（Ⅱ）-EDTA废水经碱-MW协同活化PDS处理后,生物毒性显著降低。此外,实验还将MW活化PDS与MW活化H2O2处理Cu（Ⅱ）-EDTA废水进行了对比研究。结果表明,相比于H2O2,PDS在MW活化反应中具有更宽的p H适用范围和更高的氧化剂利用率。（3）采用碱-CuO协同活化PDS,在室温下对络合态重金属Cu（Ⅱ）-EDTA废水进行氧化破络处理。单独PDS氧化对Cu（Ⅱ）的去除效率为13.5%,碱活化PDS对Cu（Ⅱ）的去除效率为57.0%,而碱-CuO协同活化PDS可以在120 min内同时实现对Cu（Ⅱ）的几乎完全去除。SO4·-和O2·-是碱-CuO协同活化PDS体系中的主要自由基物种。EDTA有机配体可以分解转化为N-乙酰基乙二胺、氨基乙酸、草酰胺、乙胺、乙酸、乙二醇、甲基丙二酸和草乙酸等物质,并最终被矿化成NO3-、CO2和H2O。碱-CuO协同活化PDS处理Cu（Ⅱ）-EDTA废水所产生的沉淀主要由CuO颗粒组成。24次循环实验表明,CuO在强碱性条件下（溶液p H维持在11）能保持稳定的组分结构和持久的催化活性,可以被回收并重复用于PDS的活化,Cu（Ⅱ）去除的速率常数（k值）从第一次循环的0.0326 min-1逐渐提升至最后一次循环的0.0491 min-1。Cu（Ⅱ）-EDTA废水经碱-CuO协同活化PDS处理后,生物毒性显著降低。
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