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工业化的快速发展给人类带来丰富物质的同时也产生了大量的废弃物，导致了严峻的环境污染，尤其是VOCs气体的大量排放造成了大气环境恶化，对人类的生产和生活构成了极大的威胁。因此，对生产生活环境中的VOCs气体进行准确的实时监测对于保障生产安全和生活质量至关重要。半导体氧化物气体传感器具有成本低廉、响应灵敏、稳定性高等突出优势，在气体监测领域获得了广泛应用。半导体金属氧化物作为该类传感器的核心敏感材料，其组成和结构直接决定了气体传感器性能的优劣，所以对半导体氧化物的组成和微介观结构进行调控以构筑高性能气敏材料，对促进高性能半导体氧化物气体传感器的发展具有重要的意义。 随气敏研究的逐渐深入，人们研究发现比表面积、颗粒尺寸、孔道结构、表面组成和结构等因素对材料的响应值、响应速度、选择性、稳定性等性能具有重要影响;因而，人们通常采用优化微介观结构、掺杂改性、异质结构筑、贵金属修饰等方法对材料的比表面积、颗粒尺寸、孔道结构、表面组成和结构进行调控以提升材料的气敏性能。层状金属氢氧化物(LDHs)是一类重要的层状无机功能材料，层板上的金属离子呈原子级高度分散，具有组成和结构均可大幅度调变的性质。基于LDHs的这些重要性质，本论文开展了层状前驱体法构筑多级结构金属氧化物气敏材料的研究，首先采用水热法制备由二维纳米片组装的多级结构层状氢氧化物，通过焙烧使前驱体拓扑转变为多级结构金属氧化物敏感材料，并对其组成、结构和气敏性能进行表征和测试分析，具体研究内容和结果如下: 1.采用水热法制备了Co/Zn摩尔比值为1％、3％、5％和10％的Co掺杂多级结构Zn(OH)2层状前驱体，在300℃焙烧得到由纳米颗粒组装的薄片构筑的多级结构Co掺杂ZnO，该多级结构Co掺杂ZnO具有较小的纳米颗粒尺寸、较高的比表面积(110m2/g)和丰富的介孔结构。通过HRTEM、XRD、BET、XPS和Hall效应等表征技术对Co掺杂ZnO结构进行分析，证明Co掺杂不仅增加了ZnO多级结构的比表面积，同时提升了材料载流子浓度和表面活性氧物种含量。气敏测试结果表明，Co掺杂量为5at.％的多级结构ZnO对乙醇气体具有最佳的气敏性能，在150℃操作温度下对50ppm乙醇的响应值高达54.5，比ZnO的响应值提高了6倍，最佳操作温度降低了20℃，响应及恢复时间分别为36s和21s，检测下限低至45.4ppb，同时表现出优异的选择性、高的稳定性和宽的线性范围。 2.采用均匀沉淀法制备了Co/Sn摩尔比值为3、6、9和20的多级结构CoSn-LDH前驱体，在350℃焙烧制备了多级结构Co3O4-SnO2复合材料。XRD表征结果发现前驱体焙烧后形成了Co3O4-SnO2复合氧化物，采用HRTEM对Co/Sn摩尔比值为9的样品进一步分析，发现Co3O4和SnO2纳米颗粒形成了p-n异质结。通过气敏性能测试发现将SnO2引入Co3O4构筑得到的p-n异质结能显著提升气敏性能，其中Co/Sn摩尔比值为9的样品对丙酮气体表现出最优异的气敏性能，在较低的操作温度下(90℃)对50ppm丙酮的响应值达到52，响应恢复时间分别为161s和92s;与纯Co3O4和SnO2组分相比，Co/Sn摩尔比值为9的Co3O4-SnO2p-n异质结的气敏响应值分别提升了3.7和4.9倍，最佳操作温度分别降低40和80℃。 3.采用水热法制备了Co/In摩尔比值为2、3、4、6和9的多级结构CoIn-LDH前驱体，在350℃焙烧构筑了系列团簇状Co3O4-In2O3p-n异质结，采用XRD、SEM、HRTEM和BET等表征手段对多级结构Co3O4-In2O3p-n异质结的晶相结构、微观形貌和孔结构进行表征，发现Co3O4-In2O3复合材料中同时存在Co3O4和In2O3晶相并形成了p-n异质结，比表面积达到85m2/g，存在丰富的、尺寸为3-15nm的介孔孔道。进一步采用Raman和XPS对多级结构Co3O4-In2O3p-n异质结的表面结构进行研究，发现Co3O4-In2O3p-n异质结材料表面具有更多的缺陷位点和表面活性氧物种。气敏测试结果，多级结构Co3O4-In2O3p-n异质结在低温下具有优异的气敏性能，其中Co/In摩尔比为3的Co3O4-In2O3异质结在80℃对50ppm丙酮的响应值达到153，是纯Co3O4和In2O3的14.7和15.4倍，且最佳操作温度分别降低50和70℃;此外，该异质结对丙酮气体还表现出优异的选择性、良好的重复性和极佳的稳定性，测试30天后其响应值仅降低6.1％。