离子液体负载修饰磁性石墨烯纳米粒子的制备及其在测定水中抗生素的应用研究

来源 :苏州科技大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:wujingtao
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
磁性固相萃取(MSPE)技术,是一种利用磁性纳米材料,快速分离目标物的预处理方法。该方法具有操作简单、快速,且环保的特点。石墨烯有着巨大的比表面积、良好的机械强度、稳定的化学性能。以离子液体负载的改性石墨烯,可以减少石墨烯材料团聚现象的发生,提高石墨烯材料的亲水性能。通过将石墨烯与离子液体结合并加磁,就可以形成一种具有磁性的复合纳米材料。这种新型材料在水体中有机物质的预处理和检测方面,具有很广阔的应用前景。本实验基于石墨烯的优异性能,在其表面负载四氧化三铁(Fe3O4)和离子液体(IL),合成一种新材料,这种材料具有比表面积大,吸附性能和重现性能好的特点。并将合成的复合材料用作磁性固相萃取的吸附剂,与超高效液相色谱串联质谱仪相结合,检测实际水样中的有机物质,建立的方法操作简单,检出限低,灵敏度高。本论文主要内容如下:第一,采用化学共沉淀法,合成实验所需的离子液体磁性石墨烯材料(IL@MG)。具体操作步骤是:先将水溶性三价铁盐和离子液体按一定比例混合,充分反应,得到的物质静置后萃取分离,然后真空干燥得到纯磁性离子液体;再将石墨烯,水溶性离子液体和上述制备的纯磁性离子液体按比例加入至超纯水中,充分反应后,在常温常压、通氮气环境下,加入水溶性二价铁盐,并逐滴加入氨水,继续搅拌反应,得到沉淀物质;利用磁铁分离沉淀物,洗涤干燥后,得到离子液体磁性石墨烯材料。而后,通过扫描电镜、透射电镜和傅里叶红外转换光谱等手段,对合成材料的表面结构进行表征分析。第二,建立离子液体磁性石墨烯(IL@MG)固相萃取—超高效液相色谱串联质谱法测定环境水体中抗生素的方法。实验选择测定水体中的磺胺类抗生素和氟喹诺酮类抗生素。此法检测6种磺胺类抗生素的检出限为0.751.47 ng/L,定量限为1.514.96 ng/L。用此方法对污水厂的进出水样进行分析,检测出少量磺胺嘧啶和磺胺噻唑,加标回收率在86.4138.4%,相对标准偏差在1.110.1%之间。10种氟喹诺酮类抗生素的检出限和定量限分别为0.351.02ng/L和1.102.88 ng/L。将该方法应用于苏州市环境水样的分析,并进行加标实验,得到加标回收率为85.4108.9%之间,相对标准偏差在9.83%之内。第三,建立离子液体磁性石墨烯(IL@MG)固相萃取—超高效液相色谱串联质谱法富集环境水体中微囊藻毒素(MC-LR和MC-RR)的方法。该方法测定MC-LR和MC-RR的线性范围分别是0.011.0μg/L和0.051.0μg/L;检出限分别是0.414 ng/L和0.216 ng/L。采集的实际水样中检测到痕量藻毒素MC-LR和MC-RR。微囊藻毒素的加标回收率在83.6100.9%之间,相对标准偏差小于7.59%。
其他文献
骨肉瘤(Osteosarcoma)是最常见的骨恶性肿瘤,占骨原发恶性肿瘤的20%,其生物学行为多呈高度恶性,早期即易发生血道转移。虽然大剂量化疗的临床应用使骨肉瘤的5年生存率达80%,但仍有
介绍了使用连续扫描方式工作的傅里叶变换光谱仪来探测激光腔内吸收光谱的原理 ,并探讨了傅里叶变换激光腔内吸收光谱方法测量光谱谱线和强度的工作方式 .通过对大气中水汽在
光电化学方法(PEC)是在电化学的基础上发展起来的一种新的分析方法。由于激发源(光)和检测信号(光电流)分离,基础干扰小、灵敏度高、成本低廉、响应速度快、仪器设备简单、易于集成等优点,被认为是较有前途的分析方法因而运用于多个领域中。Au纳米材料具有优异的性能,包括高比表面积、生物相容性高、易于小型化至1-100nm的纳米范围以及表面改性能力,已广泛应用于催化、免疫传感、增强光电化学转化等领域。本论
目的: 1、探讨微量、高比放射性活度131I—Rituximab的标记技术; 2、测定131I—Rituximab标记物的稳定性,确定合适的储存条件; 3、初步探讨131I—Rituximab在荷瘤裸鼠体
在城市趋同发展的今天,营造城市特色空间以提高城市可识别性显得尤为重要。以重庆滨江空间为研究对象,通过文献查阅和实地调研归纳了重庆滨江空间的发展历程;分析了重庆滨江
提出了一种新的近红外人脸图像的眼睛精确定位方法.该方法首先使用基于Haar特征和AdaBoost算法的人脸检测分类器确定人脸区域和初始眼睛位置;然后用Sobel算子对眼睛区域进行边
隧道在进行施工中,监控量测技术是其中十分关键的一部分。通过监控量测可实时的掌握隧道围岩的稳定情况及变化,将监测数据做出分析与设计进行对比,可以为后续的施工方法及支
[目的 /意义]分析美国哥伦比亚大学图书馆数字人文实践,为我国图书馆开展数字人文服务提供参考。[方法 /过程]通过网络调查、邮件咨询、文本分析等方法,对其数字人文服务目标
内波是海洋中常见的现象之一,相关研究对内波的发生源、传播路径以及传播速度、振幅等水动力学参量进行了较多的研究,但对内波致海表面流的研究较少,理论研究表明,内波致流属于强流,对内波致海表面流的研究具有重要的意义。为提取内波致海表面流,本文发展了一种多普勒频移的计算方法,使用该方法可计算SAR单视复数据的多普勒频移。由原始影像信息中的多普勒系数以及斜距时间计算并去除了卫星的多普勒频移,得到了海表面的多
目的:癌症已成为导致人们死亡的主要原因之一,在世界范围内仍然是一种严重的疾病。在所有类型的皮肤癌中,黑色素瘤是最具侵袭性的恶性肿瘤。纳米颗粒因其较高的组织渗透性和胶体稳定性等独特的物理性质以及相对较低的成本,在医学研究领域特别是癌症治疗方面取得了显著的成果。“绿色化学”由于其环保,节能以及价廉等优点而被广泛应用于纳米科学领域,常常用于金纳米粒的合成。因此本研究首次将应用绿茶提取物(green te