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吴茱萸为芸香科植物吴茱萸Evodiarutaecarpa、石虎E.rutaecarpavar.officinalis或疏毛吴茱萸E.rutaecarpavar.bodinieri的干燥将近成熟果实,是常用中药。文献记载,吴茱萸有机溶剂提取物中主要含生物碱类、柠檬苦素类、黄酮类等成分,而中医临床普遍使用汤剂入药。为了寻找其水溶性部位的有效成分,阐明其药效物质基础,建立吴茱萸质量控制新标准,本文对吴茱萸水溶性部位的化学成分及主要成分的HPLC分析方法进行了研究。 采用HPD-100大孔树脂、硅胶和SephadexLH-20柱色谱及重结晶法对吴茱萸的乙醇提取物的热水捏溶部分进行分离纯化,得到10个化合物,经波谱分析鉴定了其中7个化合物,分别为柠檬黄素-3-O-β-D-葡萄糖苷(limocitrin-3-O-β-D-glucoside,1),异鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖(6″→1″)-α-L-鼠李糖苷(isorhamnetin-3-O-β-D-glucosyl(6″→1″)-α-L-rhamnoside,2),吴茱萸酰胺(evodiamide,3),去氢吴茱萸碱(dehydroevodiamine,4),吴茱萸次碱(rutaecarpine,5),吴茱萸碱(evodiamine,6)、吴茱萸内酯(limonin,7)。化合物1和2为首次从本植物中分离得到。 用吴茱萸内酯、吴茱萸碱和吴茱萸次碱的对照品,以外标法测定3个成分的含量。采用“一测多评”的方法,以吴茱萸次碱为内参物,计算吴茱萸内酯与吴茱萸次碱、吴茱萸碱与吴茱萸次碱的相对校正因子,并用该校正因子计算吴茱萸内酯、吴茱萸碱的含量,比较计算值与实测值的差异。并对其进行方法学考察,以验证此法的准确性和可行性。结果11批吴茱萸药材中吴茱萸内酯和吴茱萸碱含量的计算值与实测值间无显著差异(RSD<5％)。说明以外标法测定吴茱萸次碱,利用相对校正因子计算其他两种成分的含量,实现对吴茱萸内酯和吴茱萸碱同步测定是准确、可行的,“一测多评”法可以用于吴茱萸药材中3种成分的测定。 采用薄层色谱法定性鉴别了吴茱萸药材中吴茱萸碱和吴茱萸次碱。采用吴茱萸药材建立的方法,对制吴茱萸进行了鉴别和含量测定,并对水分、总灰分、酸不溶灰分和浸出物进行了测定,起草了制吴茱萸质量标准草案。