解吸附电晕束质谱法中分子间离子化效率抑制研究

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质谱技术的发展迅速,常压离子化质谱的逐渐兴起,给高通量或现场实时检测提供了便利,但由于常压敞开式质谱没有分离的步骤因此可能存在待测目标物的离子化效率受基质或同时检测的目标物的影响,从而在运用的过程当中可能出现假阳性或假阴性。解吸附电晕束质谱法作为新兴敞开式离子化质谱的一种,由于其未商业化,应用并不广泛,故在技术成熟之前,评价方法中的离子化效率抑制的性能也是非常必要的,因此本论文以保健食品中可能添加的非法药物为研究对象,着重研究了解吸附电晕束质谱法中分子间离子化效率的影响。然后又以减肥类保健品和降血压类保健品中可能添加的违禁药物为对象,对解吸附电晕束质谱法的工作条件进行优化初步建立解吸附电晕束质谱法快速筛选减肥类和降血压类药物的方法,最后利用解吸附电晕束质谱法检测减肥类和降血压类保健食品中的违禁添加物,并将此方法的检测结果与传统检测方法的结果进行比较,结论得出,解吸附电晕束质谱法可以有效筛选和监控保健食品中可能非法添加的药物。本论文主要研究工作如下:1.解吸附电晕束质普法中分子间离子化效率抑制研究。以降血压类保健食品中可能添加的7种p-受体阻滞剂为对象,分别按照排列组合配制混合标准溶液,考察各目标物在混合标准溶液中与单标溶液的峰面积比,得出各目标物在混合溶液中的离子化受抑制情况。通过研究发现个别药物如卡维地洛、普萘洛尔受抑制情况较明显,容易出现假阴性,而其他药物受抑制情况不明显,塞利洛尔的相对峰面积比的平均值在78-112%之间,此结论说明对于大部分目标物本方法仍可发挥快速检测的优势。2. DCBI质谱法普适性的研究。为了获得好的质谱响应信号和检测结果,并且为了验证此方法的广泛适用性,本实验以减肥类和降血压类保健食品中可能添加的两类非法药物为载体,对几个重要的实验参数进行了考察,实验得出了工作气流速为0.6ml/min,电离电流为15uA,载气温度大约为200℃时达到检测减肥类药物和降血压类药物的最佳条件。结果表明,此法可在优化的条件下对各目标物进行快速分析,解吸附电晕束质谱法具有较好的普遍适用性。3.减肥及降血压类保健品中违禁添加物的DCBI质谱法测定。本实验分别对减肥类和降血压类药物进行了二级质谱的定性以及定量分析,通过分析目标物的裂解规律,为鉴别违禁添加物的改造物或者结构衍生物提供参照。实验得出,DCBI质谱法检测减肥类药物时,在5-200ug/ml的浓度范闱内,各目标物的线性相关系数均小于0.9814,且检出限较常规方法较高,当检测降血压类药物时,目标物低、中、高三种浓度时的RSD在1.81-13.83%内,说明此方法适用于半定量检测,另外目标物的出峰时间一般在1min以内这说明解吸附电晕束质谱法是一种快速、准确的适用于高通量检测的方法。
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