纳米二氧化钛的合成及其表面包覆研究

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采用均匀沉淀法,以硫酸氧钛为主原料,尿素为沉淀剂宿主制备出8~30nm的TiO2,采用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、差热—热重(DTA-TG)等分析测试手段研究了反应温度、反应时间、反应物配比、反应物浓度,煅烧时间以及煅烧温度等因素对纳米TiO2的粒径、形貌、晶型转变的影响,结果表明:纳米TiO2的收率随反应温度、反应物配比、反应时间的增大而增加,随反应浓度的增大减小;TiO2的粒径随反应温度、反应浓度、煅烧温度、煅烧时间的增大而增大;TiO2的晶型随煅烧温度的升高,由无定型转变为锐钛矿再向金红石型转变。通过正交化实验设计得出制备纳米TiO2的最佳工艺条件为:反应温度:90℃;[TiO2+]浓度:0.8mol/l;反应时间:4h;TiOSO4/CO(NH22:1:3。通过DTA对纳米TiO2的晶型转变进行研究,得出了在最佳工艺条件下制备出的纳米TiO2的晶型转化温度,在470℃左右由无定型转变为锐钛矿型,在830℃左右开始由锐钛矿型向金红石型转变,这与XRD的结果完全一致。 在不同条件下对工业级TiO2和合成的纳米TiO2进行表面Si包覆,采用透射电子显微镜(TEM)、X光电子能谱(XPS)、X荧光光谱(XRF)等测试手段分别对包覆颗粒的表面形貌、表面组成、成膜机理、颗粒界面的化学键合进行了研究,结果表明TiO2表面元素的Si元素是以化学键结合于TiO2颗粒表面的,形成Ti—O—Si键;得出包覆的最佳反应条件:1、工业级TiO2:反应温度:85℃;反应时间:5h;CNa2SiO3:0.5mol/l;反应pH:9.5;CTiO2:200g/l;2、纳米TiO2:反应温度:90℃;反应时间:1h;CNa2SiO3:0.5mol/l;反应pH:9.5;CTiO2:100g/l。
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