煤的溶剂萃取及萃取物的成分分析研究

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本文以陕西某一地区煤为研究对象,采用乙二胺、乙醇胺、N,N-二甲基甲酰胺、丙酮、丙酮/二硫化碳、N-甲基吡咯烷酮/二硫化碳等溶剂作萃取剂,以索氏萃取和直接搅拌萃取两种方式对煤中小分子物质进行溶剂萃取。利用溶剂分级萃取对萃取煤焦油进行处理,降低样品粘度。采用GC-MS、FTIR分析方法对萃取煤焦油和萃余煤进行定性分析,初步确定了萃取煤焦油的组成成分,可为萃取煤焦油中高附加值产品的综合利用提供参考。比较几种溶剂的萃取率大小为:乙二胺﹥N,N-二甲基甲酰胺﹥N-甲基吡咯烷酮/二硫化碳﹥乙醇胺﹥丙酮/二硫化碳﹥丙酮。在相同萃取剂下,萃取率的大小:直接搅拌萃取﹥索氏萃取,两种方式下乙二胺的萃取率均最高,说明溶剂本身性质是影响萃取过程的主要因素。优化萃取剂用量、萃取时间和萃取温度等条件,得到20g煤样,在以200 mL乙二胺为萃取溶剂,于140℃的加热温度下,直接搅拌萃取48h时,萃取率最高可达17.1%。通过FTIR测定原煤和萃余煤发现:萃取过程对煤样的官能团影响较小。选择不同极性的有机溶剂,以溶剂萃取法对煤焦油进行处理,建立了气相色谱分析方法,利用气相色谱图分析,甲醇作为萃取剂的效果最佳,不仅达到了降低样品粘度的目的,而且甲醇对煤焦油的溶解性较好,也基本保证了样品的完整性。对乙二胺和乙醇胺萃取的煤焦油样品进行GC-MS定性分析,结果显示:乙二胺萃取煤焦油主要由四类物质组成,各组分相对含量为:含氮化合物>含氧化合物>芳烃>脂肪烃。含氮类化合物主要有苯胺、酰胺类物质以及含吡嗪、哌嗪、咪唑、苯并咪唑、脲唑、恶唑、苯并恶嗪、吡啶及它们的衍生物等氮杂环类物质;含氧化合物主要为醇类、酮类、酰胺类、酯类以及如呋喃、吡喃、恶唑等含氧杂环化合物;芳香烃类物质中苯、萘、菲的取代物均有被检测出,其中还有联苯类物质;萃取物中检测到的烷烃和烯烃的种类和含量均较少。而检测出的乙醇胺萃取物种类和含量较少,与乙二胺萃取物的物质组成整体较为相似。低温干馏煤焦油以酚类化合物、烷烃类、稠环芳烃及其衍生物等为主。在列出的主要成分中,两者相同的物质种类少,如3-甲基-4-(2,6,6-三甲基-2-环己烯)-3-丁烯-2-酮、二十七烷和1-甲基-7-(1-甲基乙基)菲。
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