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本文采用二维、三维电化学体系处理氰化提金废水,重点研究了主电极材质、外加电压对各离子去除规律及化学反应特征的影响,并进一步对煤基电极结构进行优化。采用SEM-EDS、FT-IR、N2吸附仪以及XPS等对极板及过程的沉淀物的形貌、组成、结构等进行分析表征,研究结果对我国黄金行业含氰废水的资源化利用具有重要的现实意义。结果表明,活性炭填充不锈钢网（CM）及煤基电极（CB）为主电极的处理效果要优于以不锈钢网（M）为主的电极。外加电压为电化学处理过程的关键影响因素,2V时废水中离子的去除主要归因于电吸附与富集沉淀作用,而4V时则主要以阳极氧化与阴极沉积为主。三维体系的处理效率高于二维,在三维体系中,当外加电压为4V,处理时间为5h,极间距为10mm,活性炭粒子投加量为2g时,以CB为主电极,废水中CNT、Cu、Zn、CN-及SCN-的去除率分别为94.14%、94.53%、98.14%、98.55%与93.13%。采用KOH溶液对夹杂碳纤维的煤基电极（CBCF）进行活化处理,随着KOH浓度的增加,CBCF表面性能、孔结构以及电化学性能均得到了极大的改善。KOH浓度为15mol/L时,煤基电极材料的碘吸附值高达782.32mg/g,比表面积为412m2/g,总孔容为0.213 cm3/g,微孔孔容为0.179 cm3/g,中孔孔容为0.034 cm3/g,微孔率高达84.04%。采用三维体系,当电压为4V,处理时间为5h,极距为10mm时,废水中各离子的去除率均高达94%以上。以CBCF为主电极,活性炭颗粒为粒子电极,采用动态三维体系处理氰化废水,研究表明,动态处理有利于加速传质,提高反应速率,其处理结果明显优于静态条件。当采用3片主电极,极距10mm,电压4V,流速30ml/min,处理2.5h,浓度比为1,活性炭粒子投加量为2g时,废水中CNT、Cu、Zn、CN-、SCN-的去除率分别为97.03%、95.79%、99.82%、99.42%及94.19%。