超硬纳米复合薄膜是功能薄膜的一种，它的研究涉及力学，材料，物理和化学等多种学科，是近十年来国际上的一个研究热点，基于TiN的超硬纳米复合薄膜以其优异的力学性质和化学稳定性，在机械加工，耐磨，防腐蚀和抗氧化等领域有着极其广阔的应用前景。作为博士工怍的延续，作者在博士后的工作中通过三个不同的角度，对基于TiN拘超硬纳米复合薄膜是的超硬机理，作出深入而细致的探讨。 (1)超硬纳米复合Ti-Al-Si-N薄膜性质和硬度增强南理班究。 采用反应磁控溅射制备了超硬的纳米复合Ti—A1一Si-N薄膜，通过光电子能谱，X射线衍射，原子力显微镜，光学干涉系统和纳米压痕技术对薄膜的化学成分，原子成键，晶体结构，表面相貌，内应力以及硬度和弹性模量作了系统的研究。结果表明，掺入的Al和Si对于TiN晶粒的生长的影响是不同的。最高的硬度达到超硬，为含有7.5 at．％Al和6 at．％Si的纳米复合Ti-A1-Si-N薄膜。四元的纳米复合Ti-A1-si-N薄膜的硬化来源于本征硬化和非本征硬化的共同作用。 (2)纳米复合Ti-Si-N薄膜表面氧化的光电子能谱研究。 采用光电子能谱系统地研究了纳米复合Ti-Si-N薄膜的表面氧化。结果表明：Si的含量对于纳米复合Ti-Si-N薄膜的表面的自然氧化有着非常重要的影响。随着Si的含量的增加，表面氧化程度都有着非线性的变化。最小程度的表面氧化对应着最接近当量的TiN晶粒和最致密和纳米复合结构。适当含量的Si有助于形成稳定的当量TiN晶粒，同时无定形的Si3N4包裹在TiN晶粒周围，形成致密的类混凝土微观结构。纳米复合Ti-Si-N薄膜表面自然氧化的研究对于其超硬机理也有着重要的意义，适当的Si的掺入不但有助于原子成键，还有助于形成两相混合的致密微观结构，硬度和抗氧化性能自然得到提高。两个尺度上的稳定结构(稳定的电子结构和致密的微观结构)能够帮助薄膜阻止外界氧化和抵御外界的应力作用，从而自然导致了最小的表面氧化和最高的硬度。 (3)纳米复合薄膜的类混凝土微观机构的研究和确认。 采用同步辐射的紫外光电子能谱和导电的原子力显微镜来研究Ti-Si-N的微观结构。随着Si含量的变化，薄膜的紫外光电子能谱的费米能级的强度显示出非线性的变化趋势，当Si的含量为1 O.8 at％时，费米能级的消失预示着不导电的无定形Si3N4将导电的TiN晶粒完全包裹住，形成所谓的混凝土结构。导电原子力显微镜的电流谱也直观地显示了薄膜的类混凝土的微观结构，暗区对应着不导电的无定形Si3N4，而明区对应着介电的TiN晶粒。