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烷基烯酮二聚体(AKD)是现代造纸业中广泛应用的中性施胶剂,通常合成方法是在甲苯等溶剂中,三乙胺和脂肪酰氯发生反应。出于对绿色环保和人体健康的考虑,无溶剂法的合成成为其主流方向。本文主要针对在无溶剂合成中,粘度引起的原因和如何降低粘度来展开,研究结果如下:1、以硬脂酸和氯化亚砜为原料,以吡啶为催化剂制备了硬脂酰氯,并与常规的DMF作催化剂进行了比较。最佳条件下,硬脂酰氯收率可达82%以上。提出了一种检测硬脂酰氯的直接紫外分光光度法,并与酸碱滴定法、银定量滴定法、酯化分光光度法及氯化银浊度法等进行了对比分析,直接分光光度法精密度高,不需要对样品进行特殊处理,操作更为简便。2、采用XRD,SEM,FR-IR,NMR,共聚焦三维扫描仪对TEA-HCl的结构及其在反应过程中颗粒的形状进行了观察和分析。TEA-HC1分子中具有活泼H,该活泼H和AKD之间会产生很强的氢键作用。在颗粒浓度变大时,颗粒之间碰撞后极容易产生枝状交联;TEA-HCl和AKD之间很强的作用力及TEA-HCl的枝状交联结构是造成体系粘度产生的主要原因。在实验条件下,TEA-HC1颗粒的形状是球形,依据进料速度不同颗粒直径在200nm~1.5μm之间,最优反应条件下得到产品纯度为90.94%、产率为85.23%3、采用了两种方法对AKD进行后处理,即过滤法和酸萃取法,并两种方法进行了对比,三乙胺和酰氯原料配比较高时,宜采用过滤的方法,反应条件温和,易于控制;而当原料配比较低时,由于生成的反应混合物粘度较高,过滤无法进行,则只能采用水洗的方法。4、对比了三乙胺盐酸盐、氯化钠、硫酸钠和硫酸铵作为晶种的作用,硫酸铵效与三乙胺盐酸盐作用力强,能有效降低粘度。5、采用三正丙胺代替三乙胺进行了研究,在其余反应条件相同的情况下,三丙胺可使体系粘度降低22.8%左右,操作更容易控制,以三丙胺为原料,产品的纯度和收率可达到91.42%和90.81%。