随着未来社会对新能源的需求日益增加,清洁高燃烧值的氢能源成为大家关注的重点。现有制氢方式主要存在污染环境和产物纯度较低的问题,这就需要采用环保高效的电解水制氢技术。但是,催化剂的高成本和稀缺性是电解水制氢目前面临的关键问题。因此,开发和制备一种储量丰富、成本低廉的非贵金属催化剂,以取代贵金属催化剂用于电解水析氢反应（HER）具有重要的研究意义。过渡金属磷化物（TMP）在缓解能源危机的催化应用方面具有很大的潜力。研究表明,基于多孔材料的催化剂具有比表面积大、活性高的优点,而材料元素组成形成的协同效应也有利于增强电子传输从而加快析氢效率。基于此,本研究主要制备了Ni-P/CNTs和Mn-NiP两种电催化剂材料,其主要研究内容如下:（1）采用气雾化和碱溶液浸出法从镍铝合金（Ni-Al）中制备了多孔骨架镍粉,并探讨了浸出反应温度、时间以及不同粒径下制备的粉末的孔结构差异性,得出该方法制备的骨架镍粉具有一定的催化活性,可作为催化剂的有效前驱体材料。（2）采用多孔镍粉作为基体并负载碳纳米管,利用简单、有效的高温磷化方法在多孔镍粉表面生长了一种磷化镍阵列片（Ni-P/CNTs）催化剂材料。在酸性条件下,700℃下磷化60分钟制备的Ni-P/CNTs催化剂比该实验其他工艺条件下制备的催化剂具有更好的催化活性,这可能与催化剂的阵列片状形貌、电化学活性表面积和P含量有关。此外,该条件下制备的催化剂还表现出优异的析氢稳定性。这项工作将为设计各种过渡金属化合物以及探索多孔金属材料在能源相关催化过程中的催化剂性能提供一条有前景的途径。（3）采用上述方法,将第二种金属锰粉掺杂到多孔镍粉与红磷粉末中,经过高温磷化,构建了一种具有双金属成分的多相磷化镍(Ni3P、Ni2P、Ni12P5)催化剂材料（Mn-NiP）。得益于掺杂的Mn对Ni的电子结构的调控作用以及Ni与P的相互电子作用,适量Mn掺杂的催化剂的析氢活性有所增加。主要探究了3Mn-NiP在全p H范围的析氢活性,结果表明,3Mn-NiP在0.5 M H2SO4和1.0 M KOH中产生10 m A?cm-2电流密度所需的过电位值分别为164和77 m V,在碱性环境中表现出更加优异的HER活性,同时,3Mn-NiP在碱性环境中具有优异的电化学耐久性,在持续24小时测试后也未出现明显的活性减弱。