本文在基于提出贵金属元素钯的化学蒸气发生的增敏剂的基础上,成功实现了化学蒸气发生-原子吸收光谱法(CVG-AAS)和化学蒸气发生-原子荧光光谱法(CVG-AFS)测定实际样品中的痕量钯。论文包括实验装置的设计,分析条件的优化,分析方法的建立、实际样品的预处理、分离富集以及对痕量元素的测定等。第一章首先介绍了原子光谱分析中的各种气体挥发性进样技术,然后重点阐述了化学蒸气发生技术的发展、蒸气发生机理、原子化机理、过渡金属贵金属的化学蒸气发生研究进展、化学蒸气发生装置的新技术以及干扰等等。最后对化学蒸气发生在原子光谱中的应用情况等作了简要阐述。第二章研究并建立了CVG-AAS法测定实际样品中的痕量钯。研究表明在微量的二乙胺基二硫代甲酸钠(DDTC)存在下,钯的化学蒸气发生效率得到显著改善,大大提高了测定灵敏度。对增敏剂的增敏效应机理及钯的蒸气发生机理进行了探讨。新建立方法的灵敏度和稳定性均有较大的提高,在最优的实验条件下,钯的检出限达1.8μg/L,相对标准偏差为2.3%(n=6)。第三章提出了一种简单易行的萃取/反萃取预分离富集工业废水中痕量钯的方法,并成功实现了CVG-AFS对钯的定量分析。该体系萃取所用的络合剂DDTC同时又是钯的化学蒸气发生的增敏剂,反萃剂盐酸同时又是钯的化学蒸气发生体系的酸介质和载流。因此在简化实验操作过程的同时又大大提高了分析测定的灵敏度。在最优的实验条件下,钯的检出限达5.4ng/L,精密度(RSD)为2.1%。该法成功用于测定工业废水中的钯,回收率为92%-106%。