金刚石电极在电化学降解废水方面有着广阔的发展前景。从电极形状来讲，二维平板电极与溶液接触面积小，三维电极与溶液接触面积大，可以用较低的电流密度提供较大的电流强度，能够极大地改善传质过程，提高时空产率和电流效率。本文通过比较选择合适的基底，研究了不同基底表面预处理，生长时间，碳源浓度和基底温度对三维金刚石电极制备的影响，并通过SEM图像，XRD和Raman光谱来观察比较，得出：研磨和超声法预处理有利于金刚石形核生长，但要防止孔洞堵塞；选择合适的生长时间可以使金刚石电极继续保持多孔结构，而又不至于太薄覆盖不均匀而被腐蚀；选择合适的碳源浓度可以提高金刚石的纯度；金刚石的形核率与基底温度成正比，但温度过高或过低也不利于金刚石的生长。最终选择合适的工艺条件来制作三维金刚石电极，并以分散蓝溶液为处理对象，讨论其降解机理。