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固相微萃取（solid phase microextraction,SPME）是一种绿色的、无溶剂的新型样品前处理技术,因为具有萃取速度快、萃取效率高及易与其他分析仪器结合等优点而备受关注。该技术的核心是SPME涂层。目前,虽然已经有一些商品化涂层被开发出来,但是萃取效率、重现性、稳定性等方面仍存在缺陷。微孔骨架材料（microporous organic polymers,MOPs）是一种多孔的、高比表面积的和化学性质稳定的材料。近年来,MOPs在SPME涂层方面发展迅速。作为两种典型的MOPs材料,多孔芳香材料（porous aromatic framework,PAF）是一种通过芳香基元共价键连接而成的多孔材料,在吸附方面有很大的应用前景;而共价有机骨架材料（covalent organic framework,COF）是由轻质量的元素通过共价键连接而成,具有排列整齐的刚性结构单元,可以通过化学方法精准调控其表面化学性质。本论文制备了PAF和COF材料作为SPME涂层,并与气相色谱联用检测食品和化妆品中的添加剂。具体研究内容如下:1.通过Chan-Lam反应合成PAF,将该材料作为SPME涂层,用于富集化妆品中的防腐剂和抗氧化剂。该方法在0.02-500 mL–1的线性范围内,相关系数为0.9907-0.9972,检出限的范围为0.12–0.30μg L–1。同一纤维和不同纤维之间的相对标准偏差分别为1.2%-7.2%为4.3%-11.0%。所建立的基于PAF涂层纤维的方法对化妆品中的抗氧化剂和防腐剂的加标回收率在81.5%-110.2%范围内。2.以2,4,6-三苯氧-1,3,5-三嗪（TPT）为基础,构建了一种新型的共价有机骨架材料（TPT-COF）,将该材料作为SPME涂层,用于富集果汁中的塑化剂。该方法在0.01-100μg L–1的线性范围内,相关系数为0.9906-0.9988,检出限的范围为0.005-0.095μg L–1。同一纤维和不同纤维之间的相对标准偏差分别为0.83%-4.72%和3.08%-10.90%。所建立的基于TPT-COF涂层纤维的方法对果汁中的塑化剂的加标回收率在79.4%–110.3%范围内。