MSPE-GC-MS/MS方法在环境水样苯系污染物分析中的应用研究

来源 :浙江工业大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:jenny_408
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首先,以磁性氯甲基聚苯乙烯微球为磁性固相吸附剂,建立了同时检测环境水样中七种硝基苯类化合物的磁性分散固相萃取-气相色谱质谱联用分析方法。优化了磁性固相萃取过程,考察了磁性材料种类,吸附剂用量,超声萃取时间,洗脱溶剂体积,洗脱时间,盐浓度等参数对萃取效率的影响。在最优条件下,7种硝基苯在0.2~4μg·L-1的范围内与峰面积呈良好的线性关系,其相关系数为0.9973~0.9991,检出限(S/N=3)为0.006~0.022μg·L-1。实际水样加标回收率为72.3%~113.5%,相对标准偏差为0.5%~5.8%(n=3)。结果表明,该方法操作简便,且重复性较好,能够满足环境水样中硝基苯类化合物的快速检测。其次,以离子液体化学修饰的磁性聚苯乙烯微球为吸附剂,建立了同时检测环境水样中六种酚类化合物的磁性分散固相萃取-气相色谱质谱联用分析方法。优化了磁性固相萃取过程,考察了磁性材料种类,吸附剂用量,超声萃取时间,pH值,盐浓度,洗脱溶剂,洗脱溶剂体积和水样体积等参数对萃取效率的影响。在最优条件下,6种酚类化合物在0.01~5μg·L-1的范围内与峰面积呈良好的线性关系,其相关系数为0.9970~0.9998,检出限(S/N=3)为0.001~0.003μg·L-1。实际水样加标回收率为73.5%~117.8%,相对标准偏差为0.3%~7.7%(n=3)。结果表明,该方法萃取效果较好,适用于水中酚类物质的萃取分析,而且该磁性材料至少可以循环利用4次以上。最后,以磁性酸化石墨烯为吸附剂,建立了同时检测环境水样中六种酚类化合物的磁性分散固相萃取-气相色谱质谱联用分析方法。优化了磁性材料用量,萃取时间,洗脱溶剂及洗脱溶剂体积等影响因素。在最优的实验条件下,方法的检出限(S/N=3)为0.002~0.006μg·L-1,线性范围为0.1~17μg·L-1,相关系数为0.9916~0.9996。实际水样加标回收率为73.7~111.3%,相对标准偏差为1.4~9.8%(n=3)。结果显示酸化过的石墨烯与未经修饰的磁性石墨烯相比,亲水性大大增加,与离子液体化学修饰的磁性聚苯乙烯微球相比,磁强度大,在水中分散后可实现快速磁分离,并且材料也可以重复利用,为以后石墨烯表面做进一步的化学修饰打下了基础。
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