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合理的设计和精确的调控微纳米材料的形貌及结构是目前纳米科学,化学及物理学领域重要的研究课题之一,由于其不同的形貌意味着不同的表面电子结构,化学键,表面能以及化学反应活性。Cu20和Ti02作为两种重要的半导体材料在太阳能电池,光催化以及锂离子电池等领域都有着重要的应用。所以寻找合适的合成方法实现两者形貌及结构的可控合成,同时探索其形貌与性质的关系显得尤为重要。因此本论文旨在寻找简单高效的合成方法,以实现对Cu20和Ti02材料的形貌及结构的调控。分别合成出了晶面可控的Cu20微晶及具有较大比表面积的非球形Ti02介孔纳米笼。通过扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线粉末衍射(XRD)、比表面积测试(BET)、能谱仪(EDS)等对所得样品进行表征。通过光催化降解有机污染物方法对所得样品的光催化性质进行了测试,并研究了形貌及结构对其光催化性质的影响。主要内容如下：1.得到了一种简单有效的控制Cu2O微晶暴露不同晶面的合成方法。该方法通过在含有硫酸铜,氢氧化钠及抗坏血酸的液相反应体系中简单的改变氢氧化钠浓度得到—系列从立方体到74面体等不同形貌且暴露不同晶面的Cu20晶体。通过SEM,XRD等手段进行表征。其中暴露高指数{744}面的74面体Cu2O晶体为首次报道。同时我们通过可见光光催化降解甲基橙实验测试了高指数面Cu20晶体的光催化活性。2.利用不同形貌及尺寸的Cu20为模板采用溶胶凝胶法制备出了内部空腔可控的非球形Ti02介孔纳米笼。对其进行了比表面积测试,孔径分布测试,SEM,TEM表征,探讨了非球形TiO：介孔纳米笼的形成机理,研究了样品对罗丹明B颜料的光催化降解性能,以及形貌及结构对其光催化性质的影响。3.制备出铜负载Ti02介孔纳米笼,借助SEM,HRTEM,EDS等手段对其形貌及结构进行了表征。研究了样品对罗丹明B染料的光催化降解性能。结果表明铜负载可以明显改善TiO：介孔纳米笼光催化活性。