常压超细氮化硅粉悬浮床直接氮化生产工艺,能够使用超细硅粉和氮气在悬浮床中直接制备高品质超细氮化硅粉末,用以替代成本高昂的气相沉积法、硅亚胺热分解法等现有主流高品质超细氮化硅粉末生产方法。该工艺若能大规模应用,将极大地降低高纯超细氮化硅粉的生产成本,促进氮化硅高性能陶瓷产品的大规模应用。本文针对该工艺面临的两大问题开展研究——超细硅粉（Geldart C类）流态化稀相输送、硅粉氮化机理与产物晶相。超细硅粉得益于其巨大的比表面积,十分有利于化学反应,然而,因其同时具有的强表面力使得颗粒极易团聚,其流态化和稀相输送一直是一个世界难题。本文采用正交实验法研究了在常温下振动、搅拌、料层高径比以及流化数对于流态化输送浓度的影响,分析了常温下影响流态化稀相输送浓度的关键因素,得到了多因素作用下的最佳输送运行参数,研究了辅助输送的各个因素对流态化稀相输送的作用原理。在悬浮床氮化生产中,悬浮床反应后将有高温尾气剩余,这些高温氮气可以送回悬浮床回收利用。然而高温尾气的混入将导致参与超细硅粉流态化过程的气流温度提高,对超细颗粒流态化和稀相输送的影响尚不明确。从颗粒团聚角度看,提高气流温度将会增加颗粒的表面力,表面力的增加有利于颗粒团聚,同时促进了超细颗粒与气道内表面的吸附,不利于超细颗粒的稀相输送。而从气流作用的角度看,温度的提高将提高气流速率和黏性,增加流化数,有利于气流对超细颗粒的夹带。本文采用常温下的最佳作用参数,针对气流温度的增加建立了理论模型,重点研究了温度对输送的影响。在本文研究中,常温下粉气比达到0.228,是文献报道中常温条件下超细粉稀相输送研究成果的3倍以上。当气流温度提高到443 K时,最大粉气比进一步上升到0.341。硅氮反应已经有许多研究成果,比如采用阿累尼乌斯公式（Arrhenius）进行的动力学研究,采用明锐界面模型等的反应过程研究,采用气相理论、气-液-固理论等的晶相生长研究等。本文在研究硅粉粒径与反应完成时间的关系时发现,在相同升温制度、保温温度、气氛环境中,随着粒径增加,反应产物中α/β比例显著不同,并且与粒径具有关联性。该现象并不能用现有成熟理论解释。反应过程与晶相之间的详细关联存在理论缺失,这种不确定性制约了超细氮化硅分制备方法从实验室走向规模化生产。针对反应过程与晶相形成的关系,本文采用热重-差热分析仪进行了实验研究,通过构造逼近Si熔点（1414℃）的反应件,采用不同粒径硅颗粒构造了仅比表面积不同的反应工况,通过热重-差热分析仪（TGA）所获曲线的研究,发现了硅氮反应中硅核出现的反复熔融-凝固现象。使用电镜观察反应产物的形态,发现随着粒径的增加产物中β-Si3N4的形貌特征逐渐增加的现象,XRD分析进一步佐证了该结果。通过进一步对TGA曲线进行总结分析,结合不同粒径颗粒的差热线和其时间导数,概括了4阶段的硅氮反应过程。通过对产物分层观测,在坩埚表层发现了层状致密形态的气相生成产物,在坩埚中部发现了枝晶状的液相生成物,印证了理论上全程放热并质量增加的TGA曲线中出现的反复吸热和质量增加停滞的现象。随着硅粉粒径的增加,颗粒将经历更长时间的液-气反应以及气液固反应,导致β-Si3N4含量快速增加。为进一步探究硅氮反应细节,建立了可靠的理论模型,用于硅氮反应过程研究。在已有研究的基础上,引入采用物理参数的一般化扩散模型,代替采用阿累尼乌斯等动力学参数的宏观拟合方法以及明锐界面模型等采用动力学拟合系数的模拟分析等常用方法。分析了化学反应中有相互关联的扩散系数、反应系数等参数对反应过程中反应界面以及反应完成时间的影响。结合本文TGA分析仪的实验结果,得到了具有物理意义的参数,解决了不同研究者模型中通过阿累尼乌斯拟合的反应系数存在跨数量级差异并造成模拟参数难以确定的困难,得到了合理的反应系数范围。该模型可完全替代明锐界面模型,并且由于该模型采用了具有物理意义的参数,使得该模型突破了阿累尼乌斯拟合参数难以在不同模型中使用的困难。因此,本文所引入的一般化扩散模型能够扩展应用于不同气氛浓度、不同扩散条件反应环境下的数值分析。在硅氮反应数值模型的基础上,通过传热和相变模型,建立了氮化反应与硅核熔融-凝固关系,通过硅氮扩散反应模型以及传热模型的数值模拟,同时结合TGA曲线,得到了在氮化过程中反应颗粒的温度及硅的固液相态变化与氮化硅晶相之间的相互关系。该模型实现了在给定反应温度和反应气氛浓度（分压）条件下对产物中α/β-Si3N4比例的预测,并能够给出该条件下随时间变化的详细氮化过程与各时段的产物与晶相。通过该模型的研究,再次佐证了在硅颗粒液-气反应中生成β-Si3N4,明确了在气-固相界面仅生成α-Si3N4,液-固-气相界面得到β-Si3N4,更新并充实了对已有的氮化反应机理的认识。当颗粒与气体的反应区域处于液相时,氮化硅平均生成速率较高;固相共存时氮化硅平均生成速率较低。在硅核由液相冷凝为固相并持续氮化反应的过程中,硅颗粒靠近内核的液相硅将会诱导外侧固-气反应生成的α-Si3N4 转化为β-Si3N4。