上转换发光材料是一种重要的稀土发光材料，因其独特的发光性能在医疗检查、防伪技术、三维立体显示、通讯、探测等领域具有巨大应用潜力，近年来受到广泛关注。Yb³⁺和Er³⁺离子共掺杂的六方相的NaYF4被报道是红外到可见光转化中最有效的基质之一。由于NaYF4:Yb³⁺, Er³⁺有作为灵敏生物荧光探针的潜在应用价值，NaYF4:Yb³⁺, Er³⁺的纳米晶体的制备及其上转换发光特性成为新的研究热点。虽然相关研究取得了一定的进展，但上转换稀土发光材料的理论体系还不够完善，还需更深入的研究。本课题采用EDTA作为螯合剂结合水热过程，制备了Yb³⁺/Er³⁺共掺杂的MYF4: Yb³⁺，Er³⁺（M=Na, Li, K）氟化物上转换荧光材料。通过研究不同掺杂浓度，不同水热反应条件，不同形貌和结构，不同基质对材料上转换发光性能的影响，探索制备性能优异的上转换发光材料最优条件。进一步深入的探讨上转换发光材料的发光机制。通过研究不同敏化剂Yb³⁺浓度对MYF4: Yb³⁺，Er³⁺上转换发光材料发光性能的影响发现，材料的发光强度随着Yb³⁺离子含量提高呈现先增大后减少，因为Yb³⁺离子浓度低时是激发态吸收过程，Yb³⁺离子所起作用很小，能量转移过程弱，因而即使Yb³⁺吸收了980nm的光子，也不能把能量传递给Er³⁺，所以只有在Yb³⁺的浓度达到一定程度的时候，它才起作用。通过研究不同激活剂Er³⁺浓度对上转换发光材料发光性能的影响发现，随着Er³⁺离子浓度的增大，发光强度先增大后减少，Er³⁺离子浓度在2mol%时，发光强度最强。浓度过高时会发生淬灭现象。通过研究不同晶相对NaYF4：Yb³⁺，Er³⁺上转换发光材料发光性能的影响发现，六方相发射较强较纯的绿光，而杂相的存在都使绿光强度下降，立方相发射较强的红光。晶相结构的不同造成晶体场分裂不同，影响了Yb³⁺离子和Er³⁺离子之间的能量传递，即不同的晶相会影响上转换发光效率。