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药物和个人护理品(pharmaceuticals and personal care products，PPCPs)及农药是水中普遍存在的2大类有机污染物，其具有种类繁多、理化性质差异大且在水中浓度水平低（ng/L或μg/L）等特点，因此，同时分析水中多类别PPCPs和农药面临着一定的困难。本论文在实验室原有方法的基础上进行了前处理方法和仪器分析方法的优化，最终建立了一种基于固相萃取法(SPE)和超高效液相色谱串联质谱联用仪(UPLC-MS/MS)用于同时提取和快速检测水中130种PPCPs和35种农药的分析方法。该方法线性良好且灵敏度和回收率较高，可较快速准确检测水中痕量的PPCPs和农药。本论文将所构建的分析方法应用于我国地表水和污水中PPCPs和农药污染分布特征的研究，包括了我国重点流域地表水、珠江流域水库型地表水以及北京市地表水和污水处理厂出厂水。 在我国7个重点流域地表水中，共检出122种目标化合物（103种PPCPs和19种农药），其平均检出浓度范围为0.02～332.75 ng/L。抗生素类药物是最主要检出的PPCPs类污染物，其中又以磺胺类和喹诺酮类为主;检出的非抗生素类PPCPs主要是皮质激素、雄激素、孕激素和雌激素，但其检出率和检出浓度均普遍偏低;避蚊胺是最主要检出的个人护理品，在所有地表水采样点中均被检出（检出率为100％）;农药污染物主要为有机磷类农药和氨基甲酸酯类农药。东江流域是本次调查中PPCPs和农药污染最严重的流域，其检出的PPCPs和农药污染物种数最多（87种）且这些污染物的检出平均浓度总和最高(3713 ng/L)。 珠江流域水库型地表水中PPCPs和农药的调查结果表明仅69种目标化合物（49种PPCPs和20种农药）被检出，其在冬夏2个季节中的检出浓度范围均典型为几ng/L至几十ng/L。珠江流域水库型地表水中最主要检出的PPCPs类别也为抗生素类药物且也以磺胺类和喹诺酮类为主，而有机磷类农药和氨基甲酸酯类农药也是最主要检出的农药类别。大部分目标化合物在夏季的检出浓度比冬季低，可能是受PPCPs和农药季节性排放量、水体径流量稀释效应、水体温度和光照强度等因素的影响。在不同城市水库型地表水中目标化合物的存在情况则主要受到地理位置、周围环境、人口密度和季节变化等因素的影响。 北京市5大水系地表水和8个行政区/县污水处理厂出厂水中分别检出了151种（118种PPCPs和33种农药）和138种（110种PPCPs和28种农药）目标化合物，且检出的目标化合物类别是一致的。绝大多数目标化合物的检出浓度均在1000 ng/L以下，在地表水中有3种化合物的最大检出浓度超过1000ng/L，即脱水红霉素(2151.87 ng/L)、可铁宁(1060.78 ng/L)和避蚊胺(1285.02ng/L)，而在污水处理厂出厂水中只有氧氟沙星(1260.06 ng/L)的最大检出浓度超过1000 ng/L。这些高检出浓度的目标化合物应引起足够的重视。