以芝麻香白酒为研究对象,对白酒原料及生产过程中三种真菌毒素进行了监测研究。利用固相萃取原理、方法验证原理及高效液相色谱分离度原理建立了复杂基质中三种真菌毒素的净化分析方法。经实验验证(空白样品和空白样品加标),所建立的方法均具有较强的定性(专属性)能力和定量(线性、准确度、精密度、检出限、定量限)能力。经过优化,对于黄曲霉毒素B1和赭曲霉毒素A的净化分析方法,提取液的甲醇体积分数为40%时可直接上样；黄曲霉毒素B1净化分析方法洗脱液中二氯甲烷和丙酮的最适体积比为7：3；脱氧雪腐镰刀菌烯醇净化分析方法中,对于规格为500μg/6ml(粒径：100μm)的弗洛里硅土柱,溶剂替换过程甲醇的最佳用量为100μL。根据白酒性质,建立了白酒中三种真菌毒素的高效液相色谱分析方法。确定进样量为15μL时,白酒中黄曲霉毒素B1检测方法具有较低的检出限(0.25μg/L);进样量为20μL时,白酒中赭曲霉毒素A检测方法具有较低的检出限(0.19μg/L)；经过简单溶剂替换,可以准确定性白酒中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇(加标)。利用建立的方法对三种真菌毒素在高粱(20份)、大曲(5份)、酒醅(10份)、黄水(2份)、原酒(30份)中的存在情况进行了监测研究。结果显示：除一份大曲有黄曲霉毒素B1检出外,其它样品均无三种真菌毒素的检出。研究表明,上述三种真菌毒素作为白酒原料及生产过程风险因素存在的可能性不大。研究了蒸馏对酒醅中三种真菌毒素的影响。结果表明,蒸馏酒中没有检出所研究的三种真菌毒素,而蒸馏后的酒醅中检出了三种真菌毒素。说明三种真菌毒素不会随着蒸馏由酒醅进入白酒中,蒸馏进一步降低了真菌毒素作为风险因素存在于白酒中的可能性。