电催化氧化技术是一种适合处理有毒、难生物降解有机废水的水处理技术,为此,本研究采用电沉积的方法制备了三维石墨烯-二氧化铅（3DG-PbO2）复合阳极,用于电催化氧化持久性有毒有机污染物全氟辛烷磺酸（PFOS）。主要研究内容和结果如下:（1）采用Hummers法及水热还原制备3DG,通过电沉积法制备新型3DG-PbO2电极。利用扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射（XRD）及X射线光电子能谱（XPS）对电极的表面形貌、晶体结构及表面元素状态进行分析。通过荧光探针技术及多种电化学表征测试探究3DG对电极的羟基自由基产生能力及电化学性能产生的影响。以PFOS为目标污染物,通过电催化氧化实验探究电极的电催化氧化能力。利用单一控制变量法探究操作条件对电极电催化氧化PFOS效果的影响。测试结果表明,3DG使PbO2晶粒变小,3DG-PbO2复合电极具有更高的析氧电位、阳极表面电荷数及更小的电荷转移电阻,3DG-PbO2-0.08电极·OH自由基产生能力最强,电催化氧化PFOS效果最好,在电流密度为50 m A/cm~2、Na2SO4电解质浓度为0.05 mol/L,p H=3条件下,在120 min内可以将10 mg/L PFOS完全去除。（2）利用循环伏安（CV）、交流阻抗（EIS）及计时电流（CA）测试探究3DG对电极表面PbO2晶体电沉积过程产生的影响,并对CA测试数据进行无因次处理探究PbO2晶体的成核方式。结果表明:在含有3DG的电镀液中PbO2电沉积是受扩散控制的连续成核过程,并在1.50-1.70 V电位间成核结晶;3DG在PbO2晶体沉积过程中产生阻碍作用,使生成的PbO2晶粒变小;在相同电镀液中,较高电位更有利于PbO2晶体电沉积。（3）利用线性伏安（LV）、CV及EIS测试电极在200 mg/L PFOS+0.05 mol/L Na2SO4溶液中的电化学行为,结果发现阳极电催化氧化PFOS过程是受传质扩散控制的,3DG的适量掺杂有效地提升了PbO2阳极的直接氧化能力,同时3DG-PbO2复合阳极具有更高的电催化析氧电位及阳极氧化系数（γ）,即3DG-PbO2复合阳极具有更强的电催化氧化活性。（4）利用液相色谱-质谱联用仪（LC-MS）分析、推断PFOS降解机理,并利用斑马鱼急性毒性试验探究PFOS降解过程中的毒性变化,结果发现:PFOS降解首先脱去磺酸基形成C8F17·,然后通过·OH自由基的不断攻击生成多种短链多氟化合物离子,最终完全矿化为CO2和HF;随着电催化反应的不断进行、·OH自由基的不断产生、PFOS及其有毒中间产物被不断地解离,溶液毒性逐渐减小直至消失。（5）采用共电沉积技术制备3DG与钇（Y）复合改性PbO2阳极（3DG-Y-PbO2）,采用SEM、XRD、XPS、荧光探针技术、LV、CV、CA、Tafel及PFOS降解实验研究3DG与Y复合改性对电极的物理化学性质、电催化活性和稳定性的影响,实验结果表明,当3DG-PbO2电镀液中掺杂15μM Y3+时,电极具有致密的膜层结构、较多的活性点、较高的析氧过电位和较强的羟基自由基产生能力,3DG-Y-PbO2-15阳极的电催化氧化性能最佳,且稳定性较好,3DG-Y-PbO2-15复合电极电催化氧化50 mg/L PFOS 120 min后,去除率达到99.56%。