TiO2作为一种经典的宽带半导体，由于其丰富的地球含量，低廉的价格，良好的生物兼容性，优异的化学和光稳定性以及独特的物理化学性质，广泛地应用于光催化，太阳能电池，锂离子电池，传感，生物医药等领域。使用简单、温和、经济的方法，控制合成具有特定形貌和尺寸的纳微米材料，对其性能的调控和优化具有重要的意义。本文对纳微米TiO2晶体材料的可控制备进行了研究，考察了其生长机理及光催化和光伏性能，并探讨了结构与性能之间的关系。　　采用简单的溶胶-水热法，在不使用机添加剂和HF的条件下，合成了表面由{100}，{001}和{101}晶面构成的两端削尖的锐钛矿TiO2四方纳米棒。研究发现，H2O2和NH3在粒子生长过程中起着相反的作用，通过调节H2O2和NH3的体积比，可以控制生成的TiO2纳米粒子的尺寸和形貌。NH3或源自于NH3的OH-可以选择性地吸附在高能量的{100}晶面，从而使该晶面能量降低，最终裸露在TiO2纳米棒的表面;同时可以促进粒子沿着[100]方向取向生长。H2O2则决定反应前驱物Tix(O)y(OH)z的组成，进而影响生成TiO2的途径，即粒子成核和生长的过程，最终影响产物的形貌和尺寸。光解水制氢实验结果表明其产氢速率最高可达3.2 mmol h-1 g-1。较大的比表面积、特殊的表面异质结构及优异的电子带结构及三者之间的协同作用可能是其具有较高催化活性的主要原因。　　通过一种不涉及表面活性剂和模板的简单的溶胶-水热法，合成了一系列锐钛矿TiO2纳微米晶体，其中包括结构规整的去顶四方双锥(TTBs)(15-20nm)和由TTBs(60nm)构成的具有分级结构的空心微米球(HHMs)（1.5μm）。研究表明，TiO2的生成路径主要取决于H2O2与NH3的体积比。在NH4F存在的条件下，[100]和[001]两个方向的生长均受到抑制，因此形成了尺寸较小的TTBs;而yolk部分的逐渐消耗导致HHMs产生的过程则遵循典型的Ostwald Ripening机理。以这两种结构的TiO2为双层光阳极材料的染料敏化太阳能电池(DSSCs)的能量转换效率(PCE)和短路电流密度(JSC)分别达到了9.06％和18.38 mA cm-2。TTBs的小尺寸及HHMs的微米尺寸和分级结构使光阳极具有染料负载和光散射的协同效应，而它们高度结晶的锐钛矿晶相和裸露的{001}和{101}晶面则有利于电子传输和电荷的自发分离，使电池具有较高的电荷收集效率。　　以Ti-MIL-125的次级结构单元Ti8-tBu或Ti8-Ph钛氧簇为前驱体，通过水热法，合成了一系列结构规整的四方双锥状的锐钛矿TiO2纳微米单晶。考察了实验条件如溶剂、氟化钠、温度等对产物的形貌和尺寸的影响。根据初步的的实验现象与分析结果，提出了相应的生长机理。