氟掺杂纳米羟基磷灰石的制备及性能研究

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羟基磷灰石(Hydroxyapatite,HAP)是人体和动物骨骼的主要无机成分,由于其具有优良的生物相容性和生物活性,植入人体后与组织无刺激和排斥作用,并且能与骨形成很强的化学结合,因此是一种理想的人体骨骼替代材料。但由于其胶体稳定性差、抗腐蚀能力弱及力学性能较差等不足而难以满足医学要求,从而限制了其应用的广泛性。通过氟离子掺杂制备的氟代羟基磷灰石(Fluorapatite,FHAP)的溶解度比HAP小,可以改进HAP胶体稳定性差等问题,同时掺入的氟离子还有抑菌作用,因此FHAP在骨组织修复、口腔医学等领域有望得到广泛的应用。论文以氟化物(NH4F/Na F)为氟源,以磷酸钠、四水硝酸钙以及柠檬酸钠等为原料,利用水热法制备了不同氟掺杂量的氟代羟基磷灰石样品,研究了原料不同的滴加顺序及不同氟掺杂率对氟代羟基磷灰石结晶度、形貌尺寸及胶体稳定性的影响。对合成的氟代羟基磷灰石纳米颗粒的晶貌结构和物理化学性能进行表征,通过XRD表征了物相组成及晶格参数的变化;通过SEM观察其晶貌结构和粒子尺寸;通过Zeta电位结果用于研究其胶体稳定性及粒度分析。本论文首先以氟化钠为氟源,在水热温度为180oC,水热时间为6 h的条件下控制氟离子掺杂以20%的增率提高,同时调整氟化钠溶液与磷酸钠溶液的滴加顺序制备FHAP。研究结果显示,按氟化钠溶液和磷酸钠溶液逐次滴加顺序所合成的FHAP样品结晶度更高;当氟掺杂率为80%时,形貌由颗粒状逐渐转变为短棒状;按氟化钠和磷酸钠混合滴加顺序合成的FHAP样品胶体稳定性更佳且颗粒尺寸更加均匀。本论文接着在上述相同的实验条件下,选用氟化铵作为氟源,控制氟掺杂以20%的增率提高,设计了氟化铵溶液和磷酸钠溶液不同滴加顺序的两种实验方案。研究结果发现,以氟化铵溶液和磷酸钠溶液逐次滴加顺序合成的样品结晶度更高,当氟掺杂率为40%时已表现出形貌较为均一的棒状结构,并且平均粒径随着氟掺杂率的增加而增大,且在一定范围内胶体稳定性提高;而以氟化铵和磷酸钠混合滴加顺序合成的样品在氟掺杂率为80%时才出现较为规整的晶粒,平均粒径随氟掺杂率的增高先增大后减小,并且合成的样品稳定性逐渐降低。
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