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本论文是高效液相色谱手性固定相法用于色谱分离对映体的研究,在正相体系下对几组手性药物对映体和新型胃药拉呋替丁及其原料1,4-丁烯二醇顺反异构体进行分离研究,并探讨其分离机理。 论文中采用的手性固定相有小分子Pirkle型(S,S)-Whelk-O1和大分子聚合物型手性固定相。其中聚合物型手性固定相包括四种自制的纤维素衍生物手性固定相,即纤维素三苯甲酸酯)(CTB)、纤维素三(4-甲基苯甲酸酯)(CTMB)、纤维素三苯基氨基甲酸酯)(CTPC)、纤维素三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)和聚酰胺型ChiraSpher手性色谱柱。 论文的第一、第二章对立体化学及其分离的研究背景、Pirkle型CSP(Chiral Stationary Phase)和纤维素衍生物类CSP的种类、影响手性选择的因素以及手性识别的机理进行了简要的评述。 论文的第三章对一组农药除草剂进行了对映体分离。即: (1)在四种自制的纤维素衍生物类手性固定相上对禾草灵进行了对映体分离研究。结果表明,禾草灵在CTMB上保留最强,但CDMPC对禾草灵手性识别能力最强,其次是CTMB,最大分离度分别达到6.60和2.60。通过考察不同醇类添加剂对对映体分离的影响,比较不同手性柱对该溶质的分离效果,发现流动相中的醇类添加剂可与固定相手性空腔附近或其中的手性或非手性点相结合,从而使得手性空腔的立体环境发生改变,不同醇所产生的这种改变不同,因而使得维素衍生物类手性固定相的手性识别能力也不同。大体积的异丙醇和正丁醇所产生的改变更有利于禾草灵在纤维素衍生物类手性固定相上的手性识别。 (2)利用自制的涂敷型纤维素三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)CDMPC手性柱及(S,S)-Whelk-O1手性柱,在高效液相色谱上对禾草灵,吡氟禾草灵,喹禾灵,噁唑禾草灵四种芳氧丙酸类除草剂进行了对映体分离研究。分别考察了在流动相正己烷中,极性醇类添加剂种类和浓度对手性分离的影响,研究了溶质的结构因素对手性分离的影响,并初步探讨了溶质在两种手性柱上的手性识别的机理。结果显示:除了噁唑禾草灵在(S,S)-Whelk-O1上获得了较好的分离,其它三种溶质均在CDMPC上获得了较好的分离,各溶质都达到基线以上的分离。两种手性柱的手性识别机理不同,溶质和固定相的结构是手性识别的关键。