【摘 要】
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丝光沸石（MOR分子筛）是具有8元环与12元环孔道结构的一维分子筛,因其独特的孔道结构和酸性被广泛应用到烷基化、异构化、催化裂化和羰基化等反应过程,具有重要的工业应用价值。四乙基氢氧化铵（TEAOH）是高硅MOR分子筛合成中常用的有机模板剂。本论文针对有机胺路线晶化过程中TEAOH的高温分解和无胺绿色合成路线中晶种的导向作用机制问题,展开详细研究。通过低温下有机/无机促进剂的引入,有效提升MOR分
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丝光沸石（MOR分子筛）是具有8元环与12元环孔道结构的一维分子筛,因其独特的孔道结构和酸性被广泛应用到烷基化、异构化、催化裂化和羰基化等反应过程,具有重要的工业应用价值。四乙基氢氧化铵（TEAOH）是高硅MOR分子筛合成中常用的有机模板剂。本论文针对有机胺路线晶化过程中TEAOH的高温分解和无胺绿色合成路线中晶种的导向作用机制问题,展开详细研究。通过低温下有机/无机促进剂的引入,有效提升MOR分子筛的晶化速率,抑制TEAOH的分解;通过晶种分子筛拓扑结构的调变,实现了MOR分子筛的形貌控制。论文主要创新结果如下:以TEAOH为模板剂对比考察了不同晶化温度下MOR分子筛的晶化过程:在170℃下,MOR在36 h内迅速晶化为1μm左右的块状晶体,但合成上清液中TEAOH分解量超过38%。降低晶化温度到150℃,MOR晶化放缓,72 h后得到1μm左右大小的MOR分子筛晶体,同时晶相中有Beta分子筛伴生。在合成体系中引入N-甲基-2-吡咯烷酮（NMP）,可以促进MOR分子筛在32 h内完成晶化,同时抑制杂相生成。表征结果显示,NMP仅参与活化模板剂TEAOH加速MOR分子筛的成核,没有进入分子筛;合成体系中Na+与K+的添加,也可促进MOR分子筛的成核过程。NMP＆Na+的协同促进可以实现150°C下22 h晶化完毕,但是仍有4%TEAOH分解。进一步降低晶化温度为130°C,NMP＆Na+的共促进下96 h完成晶化,而不添加促进剂则产物为无定型,TEAOH分解被完全抑制,同时n TEAOH/n Si O2从0.2降低到0.1,实现了300 nm以下MOR晶体的合成。该样品在异丁烯齐聚反应中表现良好的反应稳定性。详细考察了MOR和FER拓扑结构分子筛在MOR分子筛无胺绿色合成路线中的导向作用。以MOR分子筛为晶种时,可获得1μm左右的纺锤形团聚体,具有丰富的晶间介孔,此样品与无晶种添加时获得的样品相比分散度较佳;以FER为晶种可导向合成具有棒束状形貌MOR分子筛,晶化过程跟踪发现薄片状FER晶体首先形成,随后溶解转晶生成了MOR晶相。上述结果为分子筛无胺转晶路线制备棒束状MOR沸石提供了新的合成思路。
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