真空碳热还原制备碳化铌和碳化钛粉体的实验工艺研究

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碳化钛和碳化铌由于具有耐高温、耐磨、导电系数高等良好的特性而用作陶瓷材料;因具有良好的抗腐蚀性和极高的硬度而用作机械刀具材料;因具有优异的耐热性能而在耐热合金有应用。无论是在基础的工业、化工行业还是在高端的航空、国防技术都有着非常重要的运用。碳化钛是一种重要的无机非金属材料及典型的过度金属碳化物,其晶体结构包括了微观的离子键、金属键和共价键,其与NaCl晶体具有相同立体结构,面心立方晶系结构,所以它具有熔点高((3140±90)℃)、弹性模量大、硬度大、低密度(4.93 g·cm-3)、耐蚀性好以及优异的导电、导热性能等优点。碳化钛材料是很多过度金属碳化物中应用最广泛的材料,它作为原料主要用于制造TiC基陶瓷和TiC基金属陶瓷及复合材料;作为增强剂或耐磨剂可用于制造各种金属基陶瓷和金属基复合材;作为高温愈合剂用于制备氧化铝陶瓷基复合材料以及作为抗磨剂用于制备耐磨涂层,应用涉及机械加工、表面工程、粉末冶金和电子工业等多个领域。碳化铌(NbC)和碳化钛(TiC)具有一样的结构,都是立方晶体的结构,和碳化钛不同点是其具有绿色的金属光泽,属氯化钠型立方晶系结构,具有高熔点,其熔点为3600℃左右、高硬度,其硬度为1800 HV、耐磨性能好、化学稳定性优越等优点,此外其密度与钢铁材料的密度十分接近,密度为(7.78 g·cm-3),这些优异的性能被用作工程中理想的钢材强化相,所以在金属陶瓷、金属材料的铸渗、各种材料的表面喷涂等技术领域有着非常广泛的运用。本文是基于白云鄂博矿,研究了使用真空碳热还原法制得有用的陶瓷基碳化铌和碳化钛的可能性,在基本的理论上,本实验以颜料级的TiO2、Nb2O5、活性炭粉为原料,以正交实验的方法研究了这几种物质混合真空碳热还原制备微米碳化钛、碳化铌混合粉末的规律。通过比较活性炭粉分别与五氧化二铌(Nb2O5)和二氧化钛(TiO2)的真空还原情况,以及混合Nb2O5、TiO2和活性炭粉在不同的摩尔配比,不同的混料球磨时间,不同的还原温度和还原时间下,进行真空碳热还原实验研究。并运用激光粒度仪,热重分析仪,X射线衍射仪,扫描电子显微镜等对还原前后的物质进行了检测分析,研究了各因素对其还原的影响规律,并寻找出最优的真空碳热还原条件。本实验重点是混合还原制备碳化铌和碳化钛产物,进而研究性能优异的铁基碳化钛碳化铌金属陶瓷。本实验主要对混合还原的实验进行详细的计算及检测。结果表明,反应温度对还原影响最大,其次是配碳比及反应时间。而且可以得出,当真空度为50-80pa,还原温度为1600℃下,实验组的平均还原度可达到92.0%。9号组合(球磨10 h,摩尔配比Nb2O5:TiO2:C=1:3:20,保温1 h)为最佳条件,失重率最高,还原程度最高,并有较大部分纳米级别的碳化钛、碳化铌粉末出现,且对正交实验推出的最优实验因素组合,进行了实验研究的探索,与正交实验结果最好的9组进行比较。由于二者除了还原时间外,其余反应条件均一样,且还原时间的影响因素的极差是最小的,对结果影响较小,所以这两组的实验复现性较好。结合实验可初步推断出一般规律:温度升高,还原程度提高;延长球磨时间,还原程度提高;延长反应时间,还原程度稍有提高。而且增加TiO2的摩尔配比,还原程度提高,得出结论,混合的氧化物在两者不等的配比下更易于还原反应的完成,具体机理需要进一步的探索。通过比较混合还原和碳热还原Nb2O5制备NbC的比较,明显发现,尤其降低了Nb2O5的还原条件,减少了还原温度和反应时间。
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