二氧化钛（TiO₂）是重要的半导体型金属氧化物,它在太阳能电池、光解水制氢、气体传感器以及灭菌消毒等领域具有广泛的应用。TiO₂作为光解水制氢的催化剂,由于其禁带宽度相对较大,对太阳光的利用率较低。此外,光生电子和空穴易复合等固有缺陷,导致其光量子效率较低,严重影响其光解水制氢性能。为了提高TiO₂的光解水制氢性能,本论文采用阳极氧化法制备了Ni掺杂TiO₂纳米管阵列,系统地研究了制备工艺对Ni掺杂TiO₂纳米管阵列微结构及光解水制氢性能的影响规律。为了进一步改善Ni掺杂TiO₂纳米管的光解水制氢性能,本论文还采用表面修饰与金属还原的方法对Ni掺杂TiO₂纳米管进行改性,以达到增强Ni掺杂TiO₂纳米管对太阳光的吸收、抑制光生空穴和电子复合、达到提高TiO₂纳米管光解水制氢性能的目的。本论文主要的研究结果如下:（1）采用脉冲阳极氧化法在乙二醇和丙三醇的混合电解液中制备出了排列有序大面积垂直生长的Ni掺杂TiO₂纳米管阵列。电解液中氟离子浓度以及脉冲电压大小都对Ni掺杂TiO₂的显微结构产生影响。当阳极氧化电压为40V、氟离子的浓度为0.2 M时,可以制备出较好形貌的Ni掺杂TiO₂纳米管。拉曼光谱分析表明Ni掺杂TiO₂材料较易发生相变。当Ni掺杂TiO₂纳米管经过650°C热处理后,Ni掺杂TiO₂全部转变为金红石相。经过600°C热处理后的Ni掺杂TiO₂纳米管光阳极材料具有较好的光解水制氢性能。采用浸渍法制备N/Ni共掺杂TiO₂光阳极材料。N/Ni共掺杂改性可有效地拓宽TiO₂光阳极材料对太阳光的响应范围,提高TiO₂光阳极材料的光解水制氢性能。（2）采用第一性原理对Ni掺杂、N/Ni共掺杂对TiO₂电子结构的影响进行模拟的研究结果表明:Ni元素的掺杂可以在TiO₂的能带中产生新的杂质能级。随着TiO₂中Ni掺杂量的增加,Ni元素与Ti元素、O元素之间的杂化作用增强,导致TiO₂的禁带宽度变小,并伴随着价带和导带的宽化。由于元素间的协同作用,N/Ni共掺杂可以在TiO₂的价带顶和导带下产生由N 2p态和Ni 3d态引起的杂质能级,同时并伴随着能带的偏移以及价带的宽化。（3）采用电沉积法制备磷酸钴表面修饰的Ni掺杂TiO₂纳米管光阳极,发现磷酸钴修饰可以增强TiO₂对水的氧化动力学参数,有效地促进光生电子和空穴的分离,增强对太阳光的有效利用。Ni掺杂TiO₂纳米管表面的磷酸钴量对光解水制氢性能影响较大。当磷酸钴沉积时间为400 s时,复合光阳极的光解水制氢性能较好,其光电流密度为1.75mA/cm²。相对TiO₂光阳极材料,修饰后的Ni掺杂TiO₂纳米管的阀值电位负移了90 mV。（4）采用金属还原法制备了金属Sn还原的Ni掺杂TiO₂纳米管,发现Sn还原改性可以使晶态Ni掺杂TiO₂纳米管光阳极中发生晶格畸变,光阳极的光解水制氢性能出现大幅度提高,是未掺杂TiO₂光阳极光解水制氢能力的7.5倍;Sn还原非晶态Ni掺杂TiO₂纳米管光阳极表现出优于Sn还原晶态Ni掺杂TiO₂纳米管光阳极的光解水制氢性能。当非晶Ni掺杂TiO₂纳米管的温度为700oC时,还原化Ni掺杂TiO₂光阳极具有较优秀的光解水制氢性能,其光解水制氢能力是未掺杂TiO₂的9.6倍。（5）在还原态Ni掺杂TiO₂纳米管光阳极的基础上,利用电沉积法成功制备出基于In₂O_3-x纳米棒和还原Ni掺杂TiO₂纳米管的复合光阳极,发现In₂O_3-x纳米棒修饰可以促进还原Ni掺杂TiO₂纳米管光阳极材料对太阳光的吸收。In₂O_3-x纳米棒/还原Ni掺杂TiO₂纳米管复合光阳极的光解水制氢能力是未掺杂TiO₂的11.3倍。