本文采用工业分析、元素分析、FT-IR、XRD、Raman和SEM等手段对安阳、太西、晋城和永城四个矿区无烟煤的元素组成、矿物成分和微观结构进行了分析,选出安阳无烟煤作为酸浸、氧化的实验用煤,探讨了酸的浓度、酸浸时间、氧化剂种类、氧化时间、碳化与酸浸联合改性、氧化与酸浸联合改性等对安阳无烟煤结构的影响。研究结果表明:60%H2SO4酸浸2h,有效脱除了安阳煤中矿物杂质,提高了含氧官能团含量和晶体结构有序性;60℃条件下30%H2O2氧化24h煤样,脂肪-CH3结构被氧化,酚、醇、羧酸等羟基-OH总含量增大,提高了芳香度;800℃炭化与HF酸浸72h联合改性煤样,芳香碳层边缘相连的侧链基团断裂,脂肪CH含量减少,芳香CH含量和晶体碳含量增加,芳香层片定向程度提高;HF酸浸H2O2氧化煤72h煤样,共价交联键进一步断裂,微晶层片更细,芳香层片尺寸由1μm减小至100nm左右,芳香层片的分散性得到明显改善。经对比不同改性煤样的微观结构特征可知,60℃条件下30%H2O2氧化24h和HF酸浸72h的联合工艺可成功制备出具有似石墨结构的超细煤基碳材料。