天然辣椒碱类化合物具有减肥、健胃、镇痛、戒毒、抗氧化、抗炎、抗菌、抗癌等生物活性和药理作用,在医药、保健、食品、饲料、农药、涂料及军事等多个领域具有广泛的应用价值。本文以广西指天椒为原料,开展了提取分离辣椒碱类化合物的工艺研究,考察了辣椒碱类化合物检测方法、在不同溶剂中溶解度热力学和用离子交换纤维交换吸附动力学,取得的结果如下:　　 1、辣椒碱类化合物定量分析方法的建立　　 对辣椒碱、二氢辣椒碱和降二氢辣椒碱的混合物体系,采用高效液相色谱法(HPLC)进行分析,分析条件是GracesC18柱、检测波长281nm、柱温30℃、流动相V(甲醇)∶V(水)∶V(磷酸)∶65∶35∶0.1、流速0.6mL·min-1和进样量20μL,定量分析方程对辣椒碱为y=8061.3ρ+28132、对二氢辣椒碱为y=8060.5ρ+5158.2、对降二氢辣椒碱为y=8076.3ρ+573.33。结果表明该法对指天椒中辣椒碱类化合物提取分离过程检测及医药级辣椒碱类化合物检测,具有快速、简便等特点。　　 2、辣椒碱和二氢辣椒碱溶解度热力学的研究　　 采用激光监视动态法测定了辣椒碱或二氢辣椒碱在正庚烷、正己烷、正戊烷、乙酸乙酯、丙酮、无水乙醇和水体系中的溶解度,结果表明辣椒碱和二氢辣椒碱在不同体系中的溶解度大小顺序是乙酸乙酯、丙酮和无水乙醇＞正庚烷、正己烷和正戊烷＞水。用热力学模型Apelblat方程、Wilson模型和经验多项式方程等对溶解度数据进行关联,结果表明对于在非极性溶剂正庚烷、正己烷和正戊烷体系中辣椒碱或二氢辣椒碱的溶解度使用Wilson模型关联值和实验值最一致,而对于在极性溶剂乙酸乙酯、丙酮、无水乙醇和水体系中辣椒碱或二氢辣椒碱的溶解度使用多项式经验方程关联值和实验值最一致。　　 采用激光监视动态法测定了辣椒碱或二氢辣椒碱在正庚烷、正己烷、正戊烷、石油醚、无水乙醇、95％乙醇、65％乙醇和水体系中的摩尔溶解度。结果表明辣椒碱或二氢辣椒碱在石油醚体系中的摩尔溶解度介于在正己烷和正庚烷体系中的摩尔溶解度之间;在95％乙醇和65％乙醇体系中的摩尔溶解度介于在无水乙醇和水体系中的摩尔溶解度之间。　　 3、辣椒碱类化合物提取工艺优化　　 考察了从指天椒中提取辣椒碱类化合物的溶剂和条件。结果表明指天椒中的水分含量≤8％和粉碎粒度在80目时,辣椒碱类化合物的提取率比较高;乙酸乙酯提取辣椒碱类化合物的最佳条件:加12倍(V/m)乙酸乙酯在65℃时提取6h;65％乙醇提取的最佳条件:加9倍(V/m)65％乙醇在70℃时提取10h;石油醚索氏提取的最佳条件:液固比为5mL·g-1、索氏提取虹吸次数30、提取时间3h、提取温度55℃。综合考虑,选用石油醚作溶剂索氏提取辣椒碱类化合物,并且在最佳条件下进行实验,得到辣椒碱类化合物提取率为90.90％。　　 4、辣椒碱和二氢辣椒碱用离子交换纤维交换吸附动力学　　 用低压制备液相从指天椒的辣椒碱类化合物中分离得到辣椒碱和二氢辣椒碱;建立了适用于检测纯辣椒碱或二氢辣椒碱含量的紫外分光光度法,该法具有快速、成本低等特点。　　 对ZB-2强碱性阴离子交换纤维交换吸附辣椒碱或二氢辣椒碱前、1分钟、10分钟与达到饱和进行SEM方法表征,并对它们及辣椒碱或二氢辣椒碱进行IR方法表征。结果由SEM图可以直观的看到交换吸附是由少到多直到饱和,在IR图中聚合物离子交换纤维和小分子辣椒碱或二氢辣椒碱的特征吸收峰在不同阶段得到不同程度的体现,表明离子交换纤维可以交换吸附辣椒碱和二氢辣椒碱。　　 测定了离子交换纤维交换吸附辣椒碱或二氢辣椒碱的速率,考察了搅拌速度、溶液初始浓度、交换吸附反应温度和离子交换纤维直径对交换吸附速率的影响。结果表明离子交换纤维交换吸附辣椒碱或二氢辣椒碱在3min时由液膜扩散控制转入离子交换纤维内扩散控制;离子交换纤维内扩散控制交换吸附辣椒碱和二氢辣椒碱过程的反应级数分别为0.4304和0.4018、表观活化能分别为38.85kJ·mol-1和38.34kJ·mol-1、速率常数分别为2.53×10-4和2.74×10-4,动力学总方程式分别为1-3(1-F)2/3+2(1-F):2.53×10-4R-2C0.4304exp(-38850/(RT))t1-3(1-F)2/3+2(1-F)=2.74×10-4R-2C0.4018exp(-38340/(RT))t。　　 5、辣椒碱类化合物的纯化方法研究　　 考察了陶瓷复合膜分离设备纯化辣椒碱类化合物的条件,结果表明孔径为100nm的陶瓷膜用于纯化指天椒65％乙醇提取液较好。考察了碳酸氢钠、氢氧化钙和氢氧化钠对提取液进行处理,结果表明用2％氢氧化钠水溶液萃取较好。对比了717型离子交换树脂、极性的S.8树脂、非极性的AB-8树脂和非极性的X-5树脂对辣椒碱类化合物的吸附率和解吸率,结果表明离子交换树脂效果较好。考察了离子交换树脂柱对辣椒碱类化合物的交换吸附和解吸工艺,结果表明最佳工艺条件:240mLpH为12.79质量浓度为16.63mg·mL-1的辣椒碱类化合物提取液,控制流速为4BV·h-1通过干重量为6.00g径高比为1:12柱,吸附量为662.0mg·g-1;用200mL75％乙醇控制流速为3BV·h-1解析条件最佳,解吸率达84.1％;在上述条件下,辣椒碱类化合物纯度由4.5％提高到89.4％,收率达64.0％。　　 采用了SEM方法和IR方法表征了交换吸附辣椒碱类化合物前后ZB-2强碱性阴离子交换纤维,结果表明离子交换纤维柱可以交换吸附辣椒碱类化合物。考察了离子交换纤维柱对辣椒碱类化合物的常温交换吸附和解吸工艺条件。结果表明最佳交换吸附条件是用82mLpH为12.52质量浓度为16.63mg·mL-1的辣椒碱类化合物提取液,以流速为5BV·h-1通过干质量为2.00g离子交换纤维柱,交换吸附量为694.8mg·g-1;最佳解吸条件是60mL95％乙醇控制流速为3BV·h-1,解吸率达85.2％;在此最佳条件下,辣椒碱类化合物纯度由4.5％提高到92.0％,收率达到72.3％。　　 以离子交换纤维柱分离得到的辣椒碱类化合物为原料,参考溶解度数据选择石油醚作为结晶溶剂,加入辣椒碱类化合物质量0.3％的活性炭,进行脱色及过滤,控制速度降温到-5℃进行结晶。结果表明100g干指天椒可以得到199.4mg纯度为99.8％辣椒碱类化合物。