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众所周知，金属氧化物微纳米晶材料因其优异性能，在发光器件、非线性材料、光敏感材料、光催化材料等方面表现出了广阔的应用前景。由于材料的形貌、尺寸和结构直接影响着材料的性能和实际应用，因此探索调控材料形貌尺寸的新方法，探究材料的微观结构和形貌生长的规律，越来越受到科研人员的重视。本论文以金属氧化物微纳米晶材料为研究主体，通过液相化学合成方法，制备了几种具有特定形貌的氧化物微纳米晶，实现了在合成过程中对产物尺寸和形貌的调控，并利用光致发光(PL)光谱研究了其PL的特性。论文的主要内容包括: 1.以硝酸锌和六次甲基四氨为反应物，在溶液体系中于95℃温度下，通过均相沉淀法制备高纯度、高结晶度且尺寸均一的哑铃状ZnO。利用XRD、SEM、TEM、AFM、XPS等详细研究了晶体的物相、形貌与反应条件如反应物的浓度、反应时间之间的关系。同时通过一系列的时间演化实验研究了晶体生长行为和可能的反应机理。结果表明，反应物硝酸锌和六次甲基四氨的浓度和反应时间对哑铃状形貌的形成起了重要的作用，PL、UV-Vis的研究发现该哑铃状氧化锌具有独特的光学性质。 2.(1)采用反相乳液法制备了丙烯酸/丙烯酰胺共聚的球形高吸水树脂，并以此树脂微球为模板和凝胶微反应器，合成了氧化锌空心微球。考察了不同的反应浓度对产物微观结构的影响，讨论了产物的形成机理。结果表明:通过改变反应物的浓度对ZnO形貌有着重要的影响。(2)采用高吸水树脂为模板，合成氧化镍空心微球，该微球内部具有蒲公英状结构，通过SEM、XRD、TG、FT-IR、PL等技术手段对产物的形貌、结构、组成及性质进行一系列的表征，进一步讨论了空心微球形成的机理，并应用树脂微球合成了其他多种金属氧化物空心微球，包括氧化铜，氧化镁，氧化钙等空心微球，提出了一种制备多种金属氧化物空心微球的新方法。