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与物理气相沉积薄膜相比,溶胶—凝胶光学薄膜在抗激光破坏和大面积涂膜等方面具有明显优势,在惯性约束核聚变实验装置(激光核聚变)中得到较好应用。本论文主要围绕“神光”系列高功率固体激光器的主放大器隔板玻璃表面增透膜、超短脉冲高功率钛宝石激光器的钛宝石晶体表面增透膜以及激光核聚变中广泛使用的多孔SiO2增透膜的稳定性与改性等内容展开研究。
论文第一章综述了溶胶—凝胶技术原理与应用,对该技术制备薄膜过程的各个环节和特点作了详细介绍,概述了溶胶—凝胶薄膜在激光聚变装置中的使用状况,重点介绍了增透膜与磷酸二氢钾晶体表面防潮增透膜的研究进展。此外,根据论文研究背景,简单介绍了悬胶体涂膜液的制备。
论文第二章主要研究了隔板玻璃表面宽光谱增透膜的制备。结果发现,通过配方优化可以制备性能稳定、成膜质量良好的TiO2薄膜;随着单次涂膜厚度和热处理过程中升温速度的增加,TiO2薄膜的开裂程度变大,在适当温、湿度条件下对薄膜进行预处理可有效抑制TiO2薄膜的开裂。通过不同溶胶间复合制备了可用于隔板玻璃表面增透的双层、三层宽光谱增透膜,使隔板玻璃的透过率在主放大器钕玻璃主吸收峰波段处的平均提高6%以上。“神光Ⅱ”第九路主放大器在线试验结果表明,隔板玻璃表面涂制由1.90/1.44折射率薄膜组成的双层增透膜使主放大器的增益提高5%以上,经高能氙灯的上百次放电辐照,薄膜表面没有出现明显的破坏迹象,透过率基本保持不变,达到了预期目的。
论文第三章重点研究了水热合成原理制备TiO2悬胶体过程中制备条件对胶溶反应和胶溶颗粒粒度的影响。结果表明,沉淀要完全胶溶,r([H2O]/[Ti])必须大于某一数值,本实验中r大于50;介质的pH值(即胶溶剂)对胶溶反应至关重要,TiO2沉淀只有在强酸或强碱作用下才能完全胶溶,在酸性环境中,胶溶反应速度随胶溶剂浓度的增加而增大,[H+]/[Ti]>0.9时,胶溶悬胶体的稳定性较差;温度对胶溶反应速度影响较大,在20~80℃范围内,胶溶反应速度随温度升高首先加快,50℃左右达到最大值,随后随温度的进一步升高稍有下降;醇、聚乙二醇和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)不利于胶溶反应进行,但有利于涂膜液成膜性能改善,胶溶反应速度随醇分子中烃基链的增大和异构化而变慢;陈化有利于TiO2悬胶体中颗粒粒度的均一化,随[H+]/[Ti]的增加,TiO2粒径呈先降后增趋势,其最小值对应的[H+]/[Ti]与r密切相关;含醇TiO2悬胶体中颗粒粒度和粒度分散性随烃基链的增大与异构化而增大,聚乙二醇和PVP有利于胶粒粒径的均匀化;UNO3和季胺碱胶溶得到TiO2悬胶体中颗粒主要为多晶锐钛矿。
第四章主要针对钛宝石表面强激光负载增透膜进行相关研究。结果表明,用CH3SiO1.5掺杂SiO2悬胶体制备得到的SiO2改性薄膜具有较强的抗激光负载能力,在激光波长800nm、脉宽300ps时的激光破坏阂值不低于2.2J/cm2,且能大幅度降低钛宝石表面反射,使钛宝石在激光输出波段(750~850nm)的平均透过率从涂膜前的85.6%提高到99%左右,激光输出峰值功率处的透过率和反射率分别为99.10%和0.38%,在超短脉冲强激光领域具有潜在的应用价值。
在第四章第三节中,重点研究了CH3SiO1.5对SiO2改性悬胶体与相应薄膜性能的影响。结果发现,改性悬胶体粘度受CH3SiO1.5的影响较大,稳定性所受影响较小,改性溶胶的使用寿命超过两个月;改性薄膜的折射率随其中CH3SiO1.5含量的增加而增大,当CH3SiO1.5的体积含量超过50%时,改性薄膜的折射率趋于稳定,同时改性薄膜的表面形貌也发生了明显变化;热处理温度超过150℃时,薄膜的稳定性能大幅度提高,其透过率在室温放置半年后基本保持不变。
第五章主要讨论了多孔SiO2薄膜的潮解破坏,并进行了相应的改性研究。结果表明,环境温、湿度增大明显加速了多孔SiO2薄膜的潮解破坏过程,其破坏主要是由吸附在薄膜孔隙中的水气分子引起,从点破坏开始、逐渐扩大形成分枝、分枝发展形成网络遍布整个薄膜;CH3SiO1.5、二甲基二乙氧基硅烷(DMDES)与六甲基二硅氮烷(HMDS)可有效提高薄膜的耐环境稳定性,当改性剂含量相差不大时,改性薄膜的潮解破坏程度,HMDS改性薄膜的最小,CH3SiO1.5与DMDES改性薄膜的稍大些;改性薄膜的机械性能,HMDS的改善效果明显不如CH3SiO15与DMDES的效果好;用三氟丙基二氯硅烷(TFPMDCS)改性SiO2薄膜,在改性薄膜中引入甲基的同时也引入三氟丙基,改性薄膜对水的接触角变化较小,其环境稳定性和机械性能明显提高;在SiO2悬胶体制备过程中掺入PVP,有利于薄膜机械性能的提高,改性薄膜具有良好的增透效果和较强的抗激光损伤性能,在多孔SiO2薄膜改性中具有潜在的应用前景。
最后是本论文的结论,概括了全文的主要研究结果和创新点。