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全球化石能源储量日益减少,化石燃料带来的环境污染问题日益严重,能源短缺成为全人类面临的一个巨大挑战。因此,寻求可再生、可持续、环境友好的新型能源显得尤为迫切。氢能的热值高且燃烧产物为水,因此氢能作为一种清洁的可再生能源具有很大的应用潜力。利用太阳光分解水催化制备氢气是解决能源危机的有效途径。在光解水产氢的半导体催化材料中,CdS和ZnS是两种重要的光催化剂。其中CdS的禁带宽度为2.4eV,能够吸收λ<510nm的可见光,然而它存在光照条件下不稳定的问题。ZnS的3.6eV的带隙仅响应紫外光。通过过渡金属掺杂的ZnS在可见光照射下产氢,但其光催化活性不高。最近有研究发现两者形成的固溶体ZnxCd1-xS具有更优的能带结构及稳定的催化活性,是一种理想的可见光催化材料。形成固溶体后ZnxCd1-x导带位置比CdS更负,意味着其产氢效率会高于CdS催化剂,这一优势已被最近的相关实验报道所证实。因此本论文主要研究利用了多种化学合成法,制备了成分可调的CdxZn1-xS纳米晶体。并对其微观形貌、成分、晶格结构、吸收边、比表面积以及可见光催化制氢活性进行了分析表征,阐述了锌原子和锰原子引入对硫化镉光催化活性的影响机制,具体结论如下:(1)使用共沉淀法制备了成分可调的CdxZn1-xS纳米晶体。结果显示,得到的产物为立方相固溶体结构的纳米团聚体。当前驱物中镉和锌的原子比例为1:1时,得到的CdxZn1-xS催化活性最高,产氢量774μmol/h·g。(2)研究了前驱物中不同镉和锌的原子配比对CdxZn1-xS(x=0、0.1、0.2、……、0.9、1)纳米晶体的形貌、结构以及光催化活性的影响。通过X射线衍射仪表征发现,产物CdxZn1-xS纳米晶体并非硫化锌和硫化镉的两相混合,而是形成了三元素固溶体的结构,所有产物均为立方相。从扫描电子显微镜数据分析可以发现产物CdxZn1-xS纳米晶的颗粒尺寸为4.6至8.9nm,粒径分布均匀。比表面积分析仪测试结果显示,Cd0.2Zn0.8S的比表面积最大,为207.5899m2/g。光催化性能测试结果表明,Cd0.5Zn0.5S具备最佳催化活性,其光催化制氢速度最高达到1516.67μmol/h·g。(3)在固定前驱体中镉和锌的比例为1:1的条件下,研究了使用有机硫源硫脲或硫代乙酰胺对产物Cd0.5Zn0.5S的结构、形貌、能带结构、比表面积和光催化性能的影响。结果显示,使用有机硫源制备的Cd0.5Zn0.5S均为立方相固溶体结构。使用TU制备的Cd0.5Zn0.5S为直径300-500nm的团藻球结构,比表面积为49.8569m2/g,吸收边较使用硫化钠制备的Cd0.5Zn0.5S有明显蓝移。使用TAA制备的Cd0.5Zn0.5S为直径20nm的团聚纳米球结构,比表面积为123.2770m2/g,吸收边较使用硫化钠制备的Cd0.5Zn0.5S稍微红移。光催化测试结果显示用TAA制备的Cd0.5Zn0.5S光催化制氢速率只有使用硫化钠制备的Cd0.5Zn0.5S的一半,而使用TU制备的Cd0.5Zn0.5S几乎无氢气产生。(4)在不同硫源条件下采用溶剂热制样工艺合成了 Cd0.5Mn0.5S纳米颗粒。XRD结果显示,所有产物Cd0.5Mn0.5S均混有杂相a-MnS,只有少量Mn成功掺杂进CdS晶格。使用硫化钠和TAA制备的Cd0.5Mn0.5S中含有大量MnS,导致其吸收边并不明显。结合BET数据和光催化制氢数据我们发现,使用有机硫源TAA制备的Cd0.5Mn0.5S具备更大比表面积,但是其催化活性却小于使用硫化钠制备的Cd0.5Mn0.5S。这一现象暗示了有机硫源会减少样品表面的活性位点。