论文部分内容阅读
稀土金属配合物由于其新颖的结构,以及在发光、催化、磁性等方面的应用而引起了科学家们的广泛关注。其中以芳香羧酸为配体的稀土配合物有着优良的发光性能,在光致发光等方面有着很好应用前景,已成为目前的研究热点。本文采用2,6-吡啶二甲酸（H2PDA）,间苯二甲酸（1,3-H2BDC）,1,10-邻菲罗啉（phen）为配体,利用它们多种多样的配位方式与Dy（NO3）3·5H2O反应,设计合成出三种稀土镝配合物Dy1Dy3,并通过元素分析、红外光谱、X-射线单晶衍射等测试手段对Dy1Dy3进行了结构表征。对Dy1Dy3进行了热重、荧光光谱和荧光寿命的测定,研究了它们的热稳定性及发光性能。以2,6-吡啶二甲酸,联苯胺,1,10-邻菲罗啉为配体与Dy（NO3）3·5H2O按1:1:1:1的摩尔比在60℃下反应3天后得到晶体[Dy（PDA）（NO3）（Phen）（H2O）2] （Dy1）,单晶结构显示Dy1为零维配合物。Dy1基本单元结构通过氢键相互连接形成二维层状超分子结构,层间通过ππ相互作用形成三维超分子结构。研究了Dy1的固态发光性能,以λmax=330nm作为激发波长,在Dy1的固态荧光发射光谱中分别在484nm(4F9/2→6H15/2、573nm(4F9/2→6H13/2)处对应着Dy3+的特征发射跃迁。用间苯二甲酸,2-丙基-4,5-咪唑二羧酸为配体与Dy（NO3）3·5H2O按3:3:1的摩尔比在165℃下反应4天得到晶体{[Dy2（1,3-BDC）3H2O)2]?H2O}n （Dy2）。Dy2是二维层状结构。层与层之间通过氢键相互连接形成三维超分子结构。研究了Dy2的固态发光性能,以λmax=300nm作为激发波长,在Dy2的固态荧光发射光谱中分别在482nm(4F9/2→6H15/2)、577nm(4F9/2→6H13/2)处对应着Dy3+的特征发射跃迁。以间苯二甲酸,联苯胺,1,10-邻菲罗啉为配体与Dy（NO3）3·5H2O按1:1:1:1的摩尔比在85℃下反应2天后得到晶体{[Dy3（1,3-BDC）4（NO3）（Phen）3]?2H2 O}n（Dy3）。配合物Dy3为三维配位聚合物。在Dy3的三维结构中沿[100]方向可以观察到一维矩形孔道。研究了Dy3的固态发光性能,以λmax=345nm作为激发波长,在Dy3的固态荧光发射光谱中分别在480nm(<sup>4F9/2→<sup>6H15/2、574nm(<sup>4F9/2→<sup>6H13/2)、611nm(<sup>4F9/2→<sup>6H11/2处对应着Dy3+的特征发射跃迁。对Dy1Dy3进行了固态荧光寿命的测试,Dy1Dy3的荧光衰减过程均包含双组分,Dy1Dy3的固态荧光寿命呈现出稀土镝离子的特征荧光寿命。