重金属污染问题日益严重，重金属离子易于有机络合剂形成重金属络合物，常规的水处理方法难以对其进行有效去除。本文针对水中的重金属络合物，旨在探索一种能够有效处理重金属络合物并能回收重金属的方法。　　 本文采用溶胶-凝胶法制备了TiO2/Ti光催化薄膜电极，以制备的电极为阳极，利用光电催化氧化方法氧化降解Cu/Ni-EDTA络合物;同时，利用阴极的电还原作用对释放出来的重金属离子进行电沉积回收。深入分析光电氧化及电还原过程与机制。在此基础上，建立了连续流处理装置，对技术可行性进行了分析。　　 以Cu-EDTA为目标污染物，分别研究了光催化(PC)，电化学(EO)，光电催化氧化(PEC)对Cu-EDTA的降解效果。结果表明，反应时间为3h，EO和PC对Cu-EDTA的去除率仅为43％和15％，对Cu2+的回收率为33％和10％;而PEC对Cu-EDTA的去除率和Cu2+的回收率为72％和67％。结果说明PEC呈现出较好的效果，光催化和电化学发生协同效应。Cu-EDTA的去除率和Cu2+的回收率复合假一级动力学模型。Ca2+强烈的促进了Cu-EDTA的去除和Cu2+的回收。检测的中间产物包括Cu-NTA，Cu-EDDA，乙酸，甲酸，草酸;基于上述产物推测了PEC降解Cu-EDTA的降解路径。证明了阳极主要通过羟基自由基实现Cu-EDTA的破络合，借助XPS分析了阴极Cu2+的还原过程。　　 EDTA可以和Ni形成稳定的络合物，使用以TiO2/Ti薄膜电极为阳极的光电组合技术处理Ni-EDTA，实现Ni-EDTA的去除和Ni2+的回收。比较了PEC和EO，PC处理Ni-EDTA的效果:在60min时，EO和PC对Ni-EDTA的去除率为5％和15％，PEC可达到75％;反应时间达到3h时，PC和EO的去除率分别为21％和18％，而PEC可达90％;与此同时，Ni的回收率PEC为45％，而EO和PEC仅为21％和5％。借助SEM和XPS分析了Ni在阴极的还原过程。随着电流密度的提高Ni-EDTA的去除率和Ni的回收率提高，酸性pH有利于Ni-EDTA的降解和Ni的回收。使用高效液相色谱检测出产物包括:草氨酸，草酸，乙酸，甲酸，羟基乙酸，氨基乙酸，含氮物质包括氨氮和硝酸根。毛细管电泳法测定中间产物包括EDTA，Ni-NTA，Ni-IDA;基于上述产物提出了Ni-EDTA的降解路径。　　 使用TiO2/Ti网状电极建立了PEC过程的连续流反应体系，连续流考察的参数主要包括电流密度，pH，反应物初始浓度，水力停留时间等参数。主要以Cu-EDTA为目标污染物，研究了连续流装置对Cu-EDTA的去除效果和Cu2+的回收效果，确定了PEC连续流处理Cu-EDTA的最佳反应参数为pH3.5，电流密度1.13A/m2，HRT为1h，初始浓度0.1mM，上述条件下PEC连续流装置可以实现Cu-EDTA去除率85％，Cu的回收率80％;此外，考察了连续流装置对多种金属EDTA络合物的去除效果;分析了PEC过程的能耗，探讨了实际应用的可能性。PEC连续流装置具有较好的稳定性。未来应在优化紫外灯功率，降低能耗以及扩大反应器规模等方面开展工作。