电解锰渣制四氧化三锰及其结构性能表征

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Mn3O4可用作制备软磁材料如锰锌铁氧体的原材料。堆积成山的电解锰渣已经成为严重问题,对其进行综合利用具有环境效益和经济效益。本研究采用硫酸溶浸电解锰渣,得到含有多种离子的MnSO4溶液,净化得到的MnSO4溶液加入碱得到Mn(OH)2。采用液相常压下氧化法、焙烧法(500℃700℃)由Mn(OH)2可制得Mn3O4。得到的Mn3O4粉体产物用各种方法考查分析,包括测定产物样品的总锰含量、XRD、FTIR、BET比表面测定、粒度分布(激光粒度仪)以及磁性能测试(振动样品磁强计测试),得到如下主要结论。在液相氧化过程中添加乙醇于混合悬浊液中,所得产物的总锰含量有明显增加(达到72.04%);焙烧法所得产物的总锰含量都相对较低,焙烧法很难得到均一相的Mn3O4产品;高温焙烧产物比液相氧化法100℃烘干得到的产物,晶粒发育更好、颗粒尺寸大,高温焙烧不利用得到产品品质好的小颗粒样品。通过XRD、FTIR以及样品总锰含量的测试,液相氧化过程中加入乙醇的产物(A.pee)或加入NH4OH-NH4Cl缓冲液所得产物(A.B40)可确认为单一的Mn3O4;550℃焙烧条件下制得的产物含有少量Mn2O3。BET分析表明,溶液合成法具有比焙烧法更大的比表面积;加入40mL NH4OH-NH4Cl缓冲液于氧化过程中制得的产物BET比表面积最大,可以达到32 m2 g-1。粒度分布分析结果表明,溶液中合成制得的产物粒径(二次粒径)比焙烧法得到的要小;粒度测试仪测试得到的粒度(1μm左右)大大超过用Scherrer法则计算得到的晶粒尺寸(60nm),原因是Mn3O4在粒度测试仪测试过程中由于水合作用有团聚。两种方法得到的产物具有顺磁性,比饱和磁化强度值为0.71 emu g-1
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