葛根是豆科植物野葛的干燥根,主要分野葛(又名柴葛)和粉葛,野葛中葛根异黄酮含量更高,是常用中药材。葛根异黄酮是葛根的主要有效成分,包括葛根素,大豆苷,大豆苷元,葛根素-7-木糖苷等物质,主要用于治疗心血管疾病,具有降血压、保护心肌、影响血液流变和血小板聚集等重要药理作用。按传统提取方法得到的提取液,除含有葛根异黄酮,还含有其他杂质。为了获得较高提取率以及较高纯度葛根异黄酮,本论文着重于将分离过程与提取过程相结合,在提取的同时完成分离富集,不仅可以提高提取效率,还可以简化操作步骤,具体研究工作如下:(1)建立了微波辅助双水相提取葛根异黄酮的方法。以乙醇/无机盐双水相体系为提取剂,采用微波加热方式对葛根异黄酮进行提取,在提取的同时,利用双水相的萃取能力对异黄酮进行萃取纯化,实现提取、分离与富集过程一步完成。优化了微波辅助双水相提取葛根异黄酮法的工艺参数。通过单因素实验和响应曲面实验对双水相的组成、提取时间、微波功率、提取温度和固液比等工艺条件进行优化。得到的最佳条件参数为:K2HPO4和乙醇的质量分数分别为24.89%和29.49%,微波功率500 W,温度80℃,提取8 min,固液比1:20,葛根异黄酮的提取率为133.8 mg/g,回收率为94.6%,其中葛根素的提取率为49.5 mg/g。和微波辅助乙醇提取法比,该法效率更高,得到的葛根异黄酮纯度更大。(2)考察了树脂从溶液中吸附葛根异黄酮的热力学和动力学过程。①考察了HPD-100树脂从水溶液和离子液体溶液中吸附葛根异黄酮的热力学和动力学过程。分别用Langmuir和Freundl ich两种等温方程拟合等温吸附曲线,发现吸附等温线更符合Fre undlic h吸附模型(R2>0.992),说明该吸附为不均匀表面的多分子层吸附。计算得到的热力学焓变为负值,表明该吸附为放热反应,当葛根黄酮浓度较低时,吸附可自发进行,并且温度越低,越有利于吸附的进行。吸附为熵减过程。HPD-100吸附水溶液中葛根异黄酮的动力学数据与拟二级动力学方程拟合结果较好,R2>0.99。②对比了S-8、AB-8、HPD-100和聚酰胺4种树脂吸附离子液体提取液中葛根异黄酮的动力学过程,并比较了4种树脂的吸附效果。4种树脂的吸附都符合准二级吸附动力学过程,HPD-100树脂吸附容量最大,吸附效果最佳。比较了乙醇从S-8、AB-8、HPD-100和聚酰胺4种树脂上洗脱葛根异黄酮的能力。HPD-100树脂的洗脱率最高,确定为动态吸附实验的吸附剂。(3)建立了动态微波辅助离子液体提取-树脂吸附葛根异黄酮的提取-富集方法。该法采用动态微波提取方法,以离子液体为提取剂,葛根异黄酮从葛根原料中提取出来后立即转移出提取容器并被吸附在树脂柱上同时分离出的离子液体溶液进入提取容器循环利用。分别考察了温度、树脂的用量、离子液体的浓度、提取时间、流速和洗脱剂浓度对异黄酮收率的影响。确定最佳条件为:温度50℃、树脂用量1.0g、提取时间60 min、流速1.0 mL/min,用20 mL浓度为0.4 mol/L的离子液体提取0.1 g葛根粉,用体积分数为80%的乙醇洗脱。在该条件下,以前30 mL洗脱液中葛根素和大豆苷的含量计,葛根素和大豆苷的提取率分别为42.52 mg/g和9.35 mg/g。该方法将提取与树脂分离合二为一,不仅在提取的同时实现了异黄酮的分离富集还实现了提取剂离子液体的循环利用。