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近年来，农产品、饮用水、环境中有关于农药残留的问题越来越引起人们的重视，为了保护人们的身体健康，WHO／FAO-CAC对食品中农药残留作了相应的最高残留限量（MRL）的规定。开发一种针对我国食品中农兽药残留问题和国际食品贸易要求的简单、快速、有效的样品前处理技术以及具有高灵敏度和高选择性的多残留检测技术就显得十分重要； 本论文共分三个部分： 第一部分：用胶束电动毛细管色谱法（MEKC）同时分离了十二种农药：吡虫啉，吡虫清，敌百虫，克百威，杀扑磷，除尽，甲磺隆，氯磺隆，氯嘧磺隆，莠去津，甲霜灵，三唑酮。研究了电泳电压、十二烷基磺酸钠（SDS）、电泳缓冲溶液、有机改性剂（甲醇）、pH等对分离的影响，找出了最佳分离条件：10mmol·1-1硼酸-硼酸钠缓冲溶液（pH=8.0）+54mmol·1-1SDS+4％甲醇，电压27.0KV，使十二种农药在最短时间内达到基线分离。该方法简单，快速，并取得了良好的回收率（70.20％～88.71％），检测限为0.02～0.1mg／kg。同时对蔬菜中甲磺隆，氯磺隆，氯嘧磺隆，莠去津，吡虫啉，敌百虫进行了测试，RSD为1.3％～12.5％。 第二部分：运用HPLC、HPLC-MS、UV和电化学方法研究了杀扑磷的降解，结果表明：在0.2mol／L（pH=5.2）的HAc-NaAc介质中（T=100℃），Cu（Ⅱ）能够催化杀扑磷的水解，并且与其中一个水解产物[Bis（2-methoxy-Δ2-1，3，4-thiadiazolin-5-on-4-yl）disulfide]（简写BDF）形成络合物；用单扫描示波极谱法可获得灵敏的Cu（Ⅱ）-BDF吸附还原波，峰电位Ep=-0.866V（vs·SCE），其峰电流和杀扑磷的浓度在0.1-30mg／kg范围内有良好的线性关系（r=0.9994），其检测限为0.03mg／kg；测得方法回收率为82％-91％，相关系数为1.9％-5.1％。并选择了测定杀扑磷的最佳条件，建立了测定杀扑磷的新的灵敏的方法。与HPLC相比较，在水果中的残留分析检测也较为理想。 第三部分：应用循环伏安法（CV）、线性扫描伏安法（LSV）、控制电位电解库仑法（BE）对氟苯尼考的电化学行为进行了研究。在0.2mol／L NaOH-NaH2PO4（pH=7.6）缓冲液中，对其进行扫描，发现于-0.886V（vs.SCE）处产生一灵敏的还原峰，其峰电 SPE－MEKC测定蔬菜中农药残留量和杀扑磷、氟苯尼考的电化学分析流与氟苯尼考的浓度在1．0x10－‘～7．0xl旷＊1此范围内呈良好的线性关系（rc0．9994），检出限为 1．0 x 10－‘mol／L。对 1．0 x 10－‘mol／L氟苯尼考溶液进行 10次平行实验，RSD为0．25地 实验结果表明，氯苯尼考在极谱电极上有吸附性质，并求得了电极反应的电子转移数为2，同时对电极反应机理进行了研究。