溶胶—凝胶法制备纳米ZnO工艺及表面活性剂防团聚机理研究

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纳米氧化锌是近年来开发的一种新型无机功能材料,其粒子尺寸在1~100nm。由于其特殊的性能,广泛应用于气体传感器、图像记录材料、导电材料、压电材料等。本文在参考大量的国内外文献基础上,考察了氧化锌的各种制备方法及应用特点,重点研究了溶胶一凝胶法制备粉体材料的基本原理及应用。溶胶一凝胶法实验设备简单,操作简便,所制备得粉体材料粒度分布均匀,纯度高。同时探讨了在制备粉体材料的过程中粉体团聚的原因、机理及解决的措施,主要为溶胶一凝胶法制备纳米氧化锌的工艺条件及防止氧化锌团聚的方法。主要包括:锌盐的种类、络合剂的种类、表面活性剂的种类、表面活性剂加入量,表面活性剂复配、反应方式、锌盐的浓度、络合剂的浓度、溶剂的种类、反应时间、干燥温度及煅烧温度等在制备过程中对氧化锌的影响,同时研究了在制备过程中超声波振荡和煅烧过程中微波煅烧对粉体的分散作用。对所制备的氧化锌通过差示扫描量热法(TG/DSC)、激光粒度分析仪、红外光谱(IR)、透射电镜(TEM)、XRD分析等进行了表征。实验结果表明:制备工艺当温度为70℃,反应方式通过草酸缓慢的滴加到乙酸锌溶液里,草酸乙醇溶液浓度为0.6mol/L,乙酸锌水溶液浓度为0.6mol/L,反应的pH值为1,干燥温度为70℃,煅烧时间为3h,乙醇洗涤,添加十二烷基硫酸钠和聚乙烯吡咯啉酮按质量比1∶1复配的表面活性剂,采用超声波振荡、微波在450℃下煅烧,所制备的氧化锌粒径在35nm左右,纯度高,晶型良好,分散性好。在制备过程中超声波的超声空化作用能有效的将颗粒的团聚打开;微波煅烧利用其强的穿透性和优异的选择性使在煅烧过程中受热比较均匀,生成的氧化锌的粒度分布比较窄,粒径分布均匀。复配表面活性剂能有效地吸附在颗粒表面,形成空间阻挡层,防止和减轻颗粒团聚。
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