选择性氧化甲基酚制备羟基苯甲醛的工艺研究

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羟基苯甲醛是有机合成过程中重要的化学中间体,其中以对羟基苯甲醛和间羟基苯甲醛的用途最广,它们广泛应用于医药、农药、香料、食品、电镀、染料、石油加工、液晶、高分子材料、助剂等领域。由于羟基苯甲醛的应用广泛,产品的附加值高,需求量大,致使其价格较高,因此进一步研究和完善其生产方法是十分必要的。论文对甲基酚选择氧化制备羟基苯甲醛的反应进行了进一步研究,特别是在碱性溶液条件下,在负载型催化剂和氧气作用下甲基酚选择性氧化制备羟基苯甲醛的反应情况。结果表明负载型钴铜催化剂对此选择性氧化反应有很好的催化活性。本论文以钴、铜为主催化剂,添加少量的铁、铈硝酸盐为助剂,以TiO2为载体,利用浸渍法制备了负载型催化剂。以甲基酚选择性氧化合成羟基苯甲醛为评价反应,并运用红外检测(IR)、X射线衍射(XRD)等技术对催化剂进行了表征,利用高效液相色谱技术(HPLC)分析检测反应结果。根据负载催化剂的表征结果和高效液相色谱的检测结果对催化剂进行评价,同时分析催化剂制备条件对催化剂催化活性的影响,筛选出催化剂的最佳制备条件。结果表明,催化剂的组分配比、催化剂的灼烧温度、灼烧时间对催化剂的催化活性都有较大影响。本论文还对催化氧化反应的工艺条件进行了优化,在对甲酚氧化制备对羟基苯甲醛的反应中,在最佳反应条件下,对甲酚的转化率可达100 %时,对羟基苯甲醛的选择性达95.2 %;在间甲酚氧化制备间羟基苯甲醛的反应中,在最佳条件下,间甲酚的转化率为55.4 %时,间羟基苯甲醛的选择性为37.5 %,这说明此催化剂不适用于间甲酚催化氧化反应。
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