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TiO2/ZrO2复合纳滤膜材料具有优异的热稳定性及化学稳定性,是目前最具应用前景的陶瓷纳滤膜材料之一。然而,TiO2/ZrO2复合纳滤膜的制备条件苛刻,增大了完整无缺陷的复合膜的制备难度,大多数TiO2/ZrO2复合膜都处于实验室研发阶段。本文采用溶胶-凝胶法制备TiO2/ZrO2复合膜,考察TiO2/ZrO2复合膜的纳滤性能,为TiO2/ZrO2复合膜的工业应用提供基础数据。 首先,本文以正丙醇锆和异丙醇钛为前驱体,通过调节水解比并精确控制过程参数(包括水解时间、水解温度和螯合剂比),采用溶胶-凝胶法制备出三种不同溶胶粒径的TiO2/ZrO2复合聚合溶胶。通过浸浆法,将TiO2/ZrO2复合聚合溶胶沉积在自制的片式γ-Al2O3/α-Al2O3超滤膜(孔径5~6 nm)上。详细考察了溶胶粒径对TiO2/ZrO2复合膜的纳滤性能的影响。氮气吸附脱附数据表明随制备粉体所用TiO2/ZrO2复合聚合溶胶粒径的增大(从4.86增到10.1 nm),经400℃焙烧后TiO2/ZrO2复合粉体的微孔比例和比表面积均减小。FESEM、MWCO和盐截留数据表明制备的复合膜为完整无缺陷的纳滤膜。采用平均粒径为10.1 nm的TiO2/ZrO2复合聚合溶胶制备出的复合膜性能最优。本章制备的TiO2/ZrO2复合材料能够在pH=1~14的条件下稳定。 其次,本文采用两种溶胶合成方式成功制备出无色透明的TiO2/ZrO2复合溶胶,并在500℃的条件下焙烧TiO2/ZrO2复合膜,得到TZ-1和TZ-2复合膜。氮气吸附脱附数据表明TZ-2粉体具有较高的微孔比例及比表面积。根据MP模型得出TZ-2粉体具有较为均一的孔径分布。TZ-2膜的纯水通量为载体的0.81倍,其纯水渗透系数较TZ-1膜的纯水渗透系数提升了16%,具有比表面积大、孔隙率高的分离层。TZ-2膜对一/二价盐离子的分离性能明显优于TZ-1膜,跨膜压差为3 bar时,TZ-2膜对Mg2+/Ca2+与Na+的截留率之比是TZ-1膜的3倍左右。 最后,本文以前两章为基础,通过聚合溶胶路线制备富Ti的三种TiO2/ZrO2复合粉体,并详细考察了焙烧温度对TiO2/ZrO2复合粉体的晶型及微结构的影响。实验结果表明:随Ti含量的增加,粉体的晶型转变温度降低;粉体中锐钛矿的含量上升、锆钛矿的含量急剧下降。随着Ti含量的增加,TiO2/ZrO2复合粉体的微孔比例先上升后降低。在500℃的焙烧条件下,Ti含量为50%时,复合粉体具有较好的微孔结构。