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采用静电纺丝技术结合热还原法成功制备了一系列平均直径约为6080nm的铁镍合金/镍铁氧体、铁钴合金/钴铁氧体、铁钴镍合金/钴镍铁氧体复合纳米纤维。较为系统地研究了还原温度和时间以及铁氧体纳米纤维焙烧温度对还原产物晶体结构、相成分、形貌和磁性能的影响。Fe-Ni合金/镍铁氧体复合纳米纤维中的Fe-Ni合金以体心立方（BCC）和面心立方（FCC）两种结构存在。随还原温度升高，合金相含量增加，其物相以BCC结构为主逐渐过渡到以FCC结构为主。比饱和磁化强度、剩余磁化强度和矫顽力都随还原温度的升高呈现先变大后减小的趋势，在还原温度为320℃即合金含量约为82wt%时均达到最大值，分别为177.9A·m2·kg-1、54.9A·m2·kg-1和42.7kA·m-1。CoFe2合金/钴铁氧体复合纳米纤维中的合金相为单一的体心立方结构。随还原温度的升高，复合纤维中合金相含量逐渐提高，比饱和磁化强度和剩余磁化强度总体上呈增大的变化趋势，而矫顽力逐渐下降。在相同还原条件下，随着钴铁氧体纳米纤维合成温度的升高，所得还原产物中合金相含量降低，比饱和磁化强度和剩余磁化强度总体呈下降趋势，矫顽力先变小后增大，600℃时合成的钴铁氧体纳米纤维还原得到的复合纳米纤维的矫顽力最小，这可能是复合纤维中两相间的磁交换作用加强所致。Fe-Co-Ni合金/钴镍复合纳米纤维中的铁钴镍合金为体心立方结构。随还原温度的升高，复合纳米纤维中合金含量逐渐提高，比饱和磁化强度和剩余磁化强度也相应增加，但矫顽力逐渐降低。在300℃下随还原时间的延长，合金含量增加，但在还原时间超过1h后，还原程度基本保持不变，磁性能参数随还原时间的变化行为与随还原温度的基本相似。