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摘要：碱式碳酸锆(ZrOCO3·nH2O)是一种重要的锆化合物,用于制造其他锆化合物,可以作防水剂、止汗剂和涂料干燥剂等。也是汽车尾气三元催化净化器载体材料CeO2-ZrO2复合氧化物的主要原料之一,氯、硫酸根等杂质是影响三元催化剂(TWC)催化及寿命性能的重要指标,通常TWC行业对氯、硫酸根等杂质均要求小于0.01%。本文采用固相球磨法合成碱式碳酸锆,通过控制球磨时间、速度等以确保固相反应完全,以克服传统固相法方法反应不完全等不足,同时也避免二步法硫酸根、氯难以去除等不足。本课题就是以氧氯化锆和无水碳酸钠为原料研究了前驱体的形貌特征与球磨反应时间的关系,对产物碱式碳酸锆IR、TG/DTG、XRD进行了表征。对本方法的球磨时间对碱式碳酸锆中锆铪合量的影响、球磨时间对产物粒度的影响、球磨转动速度与产物平均粒度的影响及前驱物调整pH值和调酸稳定时间与产物中各杂质的影响进行了较为深入的研究分析和探讨。同时,也对滴加酸度对产物中杂质影响进行研究。经研究表明,按理论化学计量原料氧氯化锆与碳酸钠的摩尔比是1：2、球料比8：1、填充率80%、球磨时时间2h、60℃干燥3h待球磨降温到室温后,水料比是1：3,加1%盐酸,使体系pH值保持稳定,按水料为1：3的比例加入水洗涤3次后离心分离15分钟等条件下,固相研磨法制汽车尾气三元催化剂用碱式碳酸锆的最优工艺参数为：球磨转速150r/min,球磨时间为2h,对前驱物加入1%盐酸的最终pH为3.9-4.1,调酸稳定时间20-40分。按本法10kg级放大实验,从得到质量与成本等方面数据看,质量与行业标准和三元催化剂(TWC)原料规格及其他工艺技术指标分析对比,该工艺制备碱式碳酸锆粒度大小分布均匀、产品活性好、杂质含量低,特别是硫酸根、氯杂质含量分别小于0.005%、0.01%.此方法简便、易操作,与二步法相比,回收率高出2-6个百分点,物料消耗降低7%,废水排放量降低50%,所以本方法是一种低成本、绿色化学制备碱式碳酸锆工艺。