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以阳极氧化铝(AAO)膜为模板制备一维纳米材料是一种非常重要的纳米材料合成方法,其制备出的材料排列有序、尺寸均匀可控,在材料结构与性能研究中有重要的意义,因而制备出不同尺寸(孔径、有序度等)的AAO膜,并研究其影响因素是非常必要的。基于此,本文首先研究了AAO膜的制备方法及其影响因素。在草酸水溶液中、40V电压下成功制备出了小孔径的AAO膜,并考察了前处理、反应温度、反应时间对产物的影响,其产物平均孔径约56 nm,孔间距100 nm,有序畴区面积为2.5μm2;在H2C2O4-H2O-C2H5OH混合溶液中、80 V电压下成功制备出了孔间距分别为120~190 nm和170~220 nm的AAO膜;在160 V电压下成功制备出了孔间距为280~380 nm的AAO膜,并研究了过渡层对孔道有序度的影响及电流密度和电压对孔径和孔间距的影响。
锰氧化物在电化学、催化、磁性材料等方面有非常广阔的应用前景,若将其制备成纳米形态则可能表现出加强的或者新的性能。借助AAO模板的限制作用可制备出一维锰氧化物纳米材料,从而使其性能得到改善。因此本文还研究了基于AAO模板,分别用溶胶—凝胶法和电沉积法制备锰氧化物及其产物的结构、性能等方面内容。
采用溶胶—凝胶法制备了形貌规则、完整的Mn3O4纳米线阵列,纳米线的直径约90-100 nm、长度约几微米,呈四方尖晶石结构。研究结果表明,AAO模板不仅能通过空间限制作用促使产物纳米尺寸的形成,还可以通过提供相对封闭的微反应空间,使样品在灼烧时孔道内温度远高于孔道外的温度,从而在较低温度下实现向Mn3O4的相转变。
用恒电位直流电沉积法制备出了高度有序的锰氧化物纳米线阵列。纳米线长约2μm,直径约75 nm,尺寸均匀,呈无定形结构。经500℃热处理后,产物转变为含有ε-MnO2和Mn2O3的混合物相结构,700℃热处理后,产物转变为Mn3O4物相结构。
本文关于AAO膜制备和以之为模板合成锰氧化物的研究,扩展了AAO膜在纳米材料中的应用范围,揭示了AAO模板在形貌和物相方面对产物的影响,丰富了锰氧化物纳米材料的制备方法,对相关领域的深入研究有一定意义。