论文部分内容阅读
随着ICP-AES的广泛应用,传统的侧视ICP已不能够满足痕量元素的分析需要。近年来,出现了新型的端视ICP。由于具有灵敏度高、检出限低等优点,端视ICP-AES越来越多的应用于痕量元素的分析。在实际分析中,基体中大量的主量元素往往对痕量元素的测定产生不同程度的干扰,研究端视ICP中基体效应和抑制方法显得尤为重要。本文研究了端视ICP中基体效应及其校正方法。 ICP中基体效应的研究大量集中在对易电离元素、无机酸、有机溶剂的研究上,而对其他元素研究较少。我们在测量粮食中的痕量元素时,其中大量的Ca、Mg往往影响分析的准确度,因此我们从谱线强度、光谱干扰系数、工作参数等方面详细研究了端视ICP中Ca、Mg基体效应的影响,结果表明,在Ca、Mg基体中大部分谱线受到抑制,对激发电位较高的谱线受到抑制程度较大。研究表明,适当增大功率,降低载气流量可使等离子体达到强化状态。 本文对端视ICP与侧视ICP中Ca、Mg基体效应进行了比较,结果表明,对大部分原子线,在Ca、Mg基体存在时,在端视ICP中比在侧视ICP中受基体干扰小些。对大部分元素的离子线端视ICP中Ca、Mg基体效应比侧视ICP中略严重一些。本文还对Ca、Mg基体干扰校正方法进行了较系统的研究。本文选用基体匹配法和离峰扣背景相结合的方法来抑制Ca、Mg基体效应的影响,测定了奶粉标样中痕量元素,结果较好,方法的准确度、精密度、灵敏度都达到了痕量分析的要求。 多元光谱拟合(MSF)法是一种新的校正多种基体干扰的方法。但应用于测定生物样品中微痕量元素的分析较少,这是由于生物样品中基体成分复杂的原因。本文采用MSF法,有效地校正了复杂基体的光谱干扰,测定了猪肝样品中痕量的Pb、Mo,得到满意的测定结果,测得Pb、Mo两种元素的检出限分别为5.02μg/l、2.32μg/l,方法的回收率分别为97.2%、92.1%,方法的精密度分别为1.22%、1.35%。