论文部分内容阅读
食品是生命之源，是人们赖以生存、繁衍、维持健康的前提条件。在物质极大丰富的今天，人们对生活质量的要求越来越高，对食品安全和食品营养问题也越来越引起人们的关注。而对食品进行有效的分析检测是目前控制食品安全和保证食品质量的主要措施之一。食品的问题是政府、社会以及广大消费者高度关注的重要领域，针对食品中有毒有害成分和营养成分建立可靠、准确、快速的检验方法，无疑具有十分重要的意义了。 本研究主要内容包括：⑴采用高效液相色谱法（HPLC）对蛋类食品中三聚氰胺的含量进行分析。样品在3％三氯乙酸及1 mL乙腈混合溶液中进行提取，混匀2 min，然后超声提取20 min，再以5000 r/min离心10 min，上清液经3%三氯乙酸溶液润湿的滤纸过滤后，用3%三氯乙酸溶液定容至10 mL；过SPE柱，依次用3 mL水和3 mL甲醇淋洗，用6 mL氨化甲醇溶液洗脱，洗脱液于50℃下用氮气吹干，残留物用1 mL流动相定容，混匀1 min。色谱柱为SupelcosilTM LC-8-DB；流动相为庚烷磺酸钠与柠檬酸结合的离子对缓冲液-乙腈（90：10）；流速为1.0 mL/min；柱温为40℃；波长为236 nm；进样量为10μL。用鸡蛋进行方法学研究表明，蛋类食品中三聚氰胺的含量范围在0.5～20μg/mL时，线性关系良好，检测限约为0.5 mg/kg，回收率在97.4～100.2%之间，RSD值为3.82%。因此，本方法可以快速灵敏高效的测定蛋类食品中三聚氰胺的含量，其准确度及精密度均满足残留分析的要求，适合于测定蛋类食品中三聚氰胺的含量。⑵建立以高效液相色谱法同时测定藤茶中二氢杨梅素和杨梅素含量的方法。采用高效液相色谱法。色谱柱为SUPELCO Discovery C18 HPLC Column(25 cm×4.6 mm,5μm)；流动相为甲醇-0.03%磷酸溶液，采用梯度洗脱，流速为0.8 mL/min，二氢杨梅素和杨梅素检测波长分别是290 nm和373 nm。实验结果：藤茶中二氢杨梅素和杨梅素分别在0.15～94.0μg/mL(R2=1.000)和0.62～77.50μg/mL(R2=0.999)浓度范围内有良好的线性关系；平均加标回收率分别是89.7%、93.5%。本方法简便、快速、准确，可为藤茶的质量标准研究提供依据。⑶采用顶空气相色谱法对米酒中亚硝酸盐含量进行测定。取10 mL稀释10倍后的样品加入顶空瓶，分别加入浓硫酸0.1mL和10%环己基氨基磺酸钠0.1mL，盖紧并密封顶空瓶，摇匀。在顶空进样器中保持80℃，30min后自动进入气相分析。毛细管柱为 SPBTM-5，分流比2：1，柱温为50℃保持5min，以40℃/min速率升到200℃，保持10min。检测器为FID，检测器温度200℃。研究表明：亚硝酸盐浓度在0.5～10 mg/L的范围内线性关系良好，其线性方程为：y=89.61x+3.296(R2=0.999)，米酒试样稀释10倍后，回收率90%以上，RSD值为3.42%。