N,N-十二烷基二甲基氧化胺的合成及工艺优化

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N,N-十二烷基二甲基氧化胺(NNOA-12)是一种链状脂型氧化胺,作为一种重要的两性表面活性剂或基础添加剂,NNOA-12具有杀菌、保湿、防霉、温和等特点,被广泛应用于各种日化产品的生产。近年来,NNOA-12工业应用不断拓展,导致其需求量日益增加。然而,目前国内NNOA-12的工业合成普遍存在效率低、能耗大、产品质量差等问题。因此,研究NNOA-12的高效合成具有重要的意义。本文研究了直接氧化法和催化氧化法制备NNOA-12,通过对比不同合成因素对NNOA-12产品转化率的影响,优化了合成条件和反应参数。探究了 NNOA-12产品中有害杂质亚硝胺生成的原因,并通过工艺条件的优化有效地降低了产品中亚硝胺的含量,为后续的工业合成和产品开发奠定了基础。本文具体内容分为以下三个部分:第一部分,直接氧化法合成NNOA-12。以N,N-十二烷基二甲基叔胺(C12)为原料,水作为溶剂,过氧化氢(H2O2)作为氧化剂,通过正交实验设计探究不同因素对NNOA-12收率的影响,并得到其显著程度:反应温度>H2O2投料量>H2O2投料时间。另外,根据反应机理建立反应动力学模型及阿伦尼乌斯方程,得到直接氧化反应过程的活化能为78.21 kJ/mol。第二部分,催化氧化法合成NNOA-12。为提高生产效率,实现NNOA-12的高效合成,考察不同类型催化剂对C12氧化体系的影响。实验结果表明,乙酸(HAC)与H2O2混合物对该反应有明显的促进作用。随后,通过单因素分析(体系互溶度、催化剂投料量、反应浓度等),得到该体系最优条件为:反应温度60℃、起始浓度20%、n(H2O2):n(CH3COOH):n(C12)=1.14:0.0114:1,H2O2和 HAC 混合物的投料时间 1 小时,反应5小时后收率可达到96%。通过反应动力学研究,验证催化氧化过程的反应机理,得到催化氧化反应过程的活化能为51.21 kJ/mol。第三部分,NNOA-12产品纯度及安全性研究。以工业生产NNOA-12为模板,研究诱导产品中有害杂质(亚硝胺)生成的原因,并通过工艺条件的优化(如温度,催化剂用量、H2O2用量等),有效降低产品中有害杂质亚硝胺的含量,使得产品NNOA-12中亚硝胺含量低于50 ppb。
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