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目的:四环素类抗生素(Tetracycline antibiotics,TCs)是一类由放线菌属产生或半合成的抗生素,不仅对革兰氏阳性和革兰氏阴性细菌以及螺旋体、钩端螺旋体、衣原体、立克次体等具有有效的杀灭作用,还对畜禽如猪、牛、鸡鸭等具有明显的生长促进作用和治病防病作用。因此,TCs以优异的抗菌作用以及较为低廉的价格被广泛应用于临床医疗和畜牧养殖业中。但TCs很容易发生差向异构化,其产物毒性更强,长期慢性摄入TCs及其差向异构体造成耐药菌株的产生还会引起胃肠道功能紊乱甚至造成肝肾组织的巨大损伤,这对人体健康的损害不可估量。因此,建立一种灵敏准确的检测动物源性食品中TCs及其差向异构体残留的分析方法对于保护人群健康具有重要意义。方法:以UPLC-MS/MS为检测仪器,通过甲烷磺酸改性流动相达到分离TCs及其差向异构体和改善TCs峰展宽的目的,结合基于P-CDP的分散固相萃取(Dispersive solid phase extraction,DSPE)前处理方法,对于关键影响因素:流速、柱温、吸附与解吸附时间、p H值、解析溶剂等进行优化,建立起一套完整的检测动物源性食品中TCs及其差向异构体的高灵敏度、高准确度的方法。结果:在最佳UPLC-MS/MS条件下,8种TCs的校准曲线在μg/kg的浓度范围内均具有良好的线性关系(r>0.9990),仪器检出限为0.023~1.760μg/kg。对于DSPE,P-CDP用量为35mg、吸附时间为5 min、解吸附时间为5 min,p H为5.0。回收率为85.47%~111.16%。P-CDP可重复使用7次以上。结论:本研究建立了一种简单、高效、灵敏检测动物源性食品中8种四环素类抗生素(包括3种常见的差向异构化产物)残留的UPLC-MS/MS方法,采用甲烷磺酸作为流动相改性剂解决了四环素类抗生素在液相色谱上分离度差和峰展宽的问题,为四环素类抗生素的液相色谱与质谱联用检测提供了新的方法。结合DSPE对于实际样品的检测,证明了该方法在实际工作中应用的可行性,具有操作简单,快速,选择性良好,回收率高,不使用缓冲溶液等优点,具有广阔的应用前景。