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随着工业化的高度发展，许多累积性的毒性金属元素不可避免地进入环境，对环境的污染日益严重，甚至通过食物链进入动植物体内，最终威胁人类的生存健康。因此，研发新型、快速简单、灵敏度高的方法来检测各类样品中的金属元素已成为一项十分重要并且具有挑战性的工作。但是由于实际样品中的金属元素往往含量较低，且基体干扰严重，仪器难以直接测定，因此通常需要在检测之前辅以一定的分离预富集手段。固相萃取（SPE）由于具有有机溶剂用量少、选择性好、无相分离操作、易实现自动化等优点而得到广泛的应用。目前,活性炭、硅胶以及纳米材料等多种材料被应用于金属离子的分离预富集,并且研制新型、高效吸附材料也成为一个研究热点。本论文以稀土元素以及砷、锑的分离预富集分析为目的，合成了两种新型吸附材料，围绕其吸附性能展开了一系列的工作。（1）采用溶胶-凝胶法合成了二氧化钛/石墨烯（TiO2/GN）复合材料作为固相萃取的吸附材料，建立了流动注射-固相萃取（FI-SPE）体系分离富集样品中镧、铽和钬，并利用微波等离子体原子发射光谱（MPT-AES）进行检测。详细考察并优化了样品流速、富集时间、pH值以及洗脱液浓度和流速对吸附性能的影响，在最佳条件下，此方法对镧、铽和钬的检测限分别为2.2、1.6、2.8μg/L。将此方法应用到实际水样的检测，加标回收率为87.3%108.6%。（2）将羧基化聚芳醚酮作为固相萃取的吸附材料，建立了FI-SPE-MPT-AES体系分离检测食品玻璃包装中溶出的砷和锑，考察并优化了预富集及检测条件。在最佳条件下测得此方法对砷和锑的检测限分别为0.27、0.38μg/L，实际样品检测的加标回收率为90.7%–103.3%。