稀土离子掺杂的发光玻璃材料近年来受到广泛关注。由于稀土离子特殊的4f电子结构使其具有良好的荧光特性、发光色度纯、物化性质稳定、转换效率高等特点。稀土离子掺杂发光玻璃的应用覆盖了荧光设备、激光、光纤放大器、白光LED等领域。稀土掺杂的基质材料有晶体和非晶态玻璃材料。而微晶玻璃作为一种晶态和非晶态共存的材料,兼具了晶体发光材料优异的发光性能及玻璃材料优异的均匀性,可加工性及稳定性,具有重要的研究价值。本文制得了Sm³⁺、Tb³⁺、Eu²⁺掺杂的钙镁硅系发光玻璃及微晶玻璃。用XRD、SEM测量微晶玻璃的晶相种类与形貌,寻找制得发光微晶玻璃较为合适的晶核剂,以及合适热处理制度;使用Jasco FP-6500型荧光光谱仪测量发光微晶玻璃的荧光光谱,得到在不同的热处理温度、热处理时间、不同的稀土掺杂量、共掺离子条件下制得的发光玻璃及微晶玻璃的发光性能变化规律;采用XRD、拉曼光谱、电子探针研究了稀土离子在微晶玻璃中的分布与发光机理。结果表明:1.此组成的钙镁硅体系微晶玻璃主晶相为透辉石（CaMgSi₂O₆）。在相同的热处理时间下,随着热处理温度的升高,晶体含量逐渐增多。2.在本实验钙镁硅玻璃中,Sm³⁺能够在紫光或近紫外光的激发下发射出红色的光,其发射谱属于Sm³⁺的⁴G_5/2→⁶H_j（J=5/2,7/2,9/2,11/2）跃迁。Tb³⁺能够在紫外光的激发下发射出蓝绿色的光,其发射谱属于Tb³⁺的⁵D₄,3→⁷F_6,5,4,3,跃迁。Eu²⁺能够受紫光或近紫外光激发得到蓝色光。3.随着热处理温度的升高,Sm³⁺、Tb³⁺荧光光谱强度逐渐增强。随着外加稀土离子浓度的升高,Sm³⁺的荧光光谱强度增强,当Sm³⁺浓度达到0.1m01%时强度达到最大,继续提高Sm³⁺浓度,出现浓度猝灭现象。Tb³⁺的浓度范围在0mol%-0.2mol%之间时荧光光谱强度随着浓度的增加而增强,未发现其猝灭现象。Gd³⁺表现出敏化Tb³⁺的现象,通过能级图分析可知,Gd³⁺将能量传递给了Tb³⁺。在该系统的玻璃中Dy³⁺能够敏化Eu²⁺的发光。在Sm³⁺、Tb³⁺共掺微晶玻璃中,谱线由两种离子的特征谱线共同构成,两种离子之间互不影响。激发光在350nm～385nm和475nm～500nm波段时,Sm³⁺与Tb³⁺同时受激发光。激发光在390nm-420nm波段时,仅有Sm³⁺受激发光。4.通过结构分析可知,稀土离子在玻璃中均匀分散,经过热处理后,部分稀土离子进入晶相取代Ca²⁺,对晶相结构有微小影响,但并非全部稀土离子都富集于晶相中,仍有部分稀土离子存在于玻璃相中。